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主题：【求助】梯度 基线波动

浏览0 回复7 电梯直达
寒露
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发表于：2018/11/23 17:56:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是A家 1260 二元泵 接6125B的液质
我们实验室是做合成的，新到了一根aglient的柱子 2.1*50mm 1.8um，想拿它开发一个简单的梯度方法
流动相用了0.1%的甲酸（10%乙腈）和乙腈，流速0.5ml/min，50度柱温
梯度程序见附图，走出来的基线在2分钟后向下飘，我样品出来的位置刚好在基线急剧下降的地方。按照梯度设置的情况，基线变化要比设置的时间晚2分钟，方法开发的新手，请各位老师指导一下，实在摸不着头脑。不同的梯度已经试过多次了，基线跑出来的情况就是要比实际情况晚。
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2018/11/23 19:27:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这方法全是突升突降，在一定时间走等度不什么都解决了
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寒露
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2018/11/23 19:44:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你这方法全是突升突降，在一定时间走等度不什么都解决了
试过2min5%～95%，再梯地末端维持0.5min的方法，走出来也是基线斜坡式的下降；另外试过在梯度中间加2min的40%乙腈等度冲洗，这样走样品直接就不出峰了
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夏天的雪
bingwang228
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2018/11/23 20:46:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2min5%～95%这个梯度变化基线漂是正常的，变化有点快，同事基线变化比设置的晚也是正常的，一是管路有个路径，同时仪器和色谱柱也有一个平衡过渡的时间
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寒露
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2018/11/23 21:38:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:2min5%～95%这个梯度变化基线漂是正常的，变化有点快，同事基线变化比设置的晚也是正常的，一是管路有个路径，同时仪器和色谱柱也有一个平衡过渡的时间
50mm的短柱，我想的是设置一个3分钟左右快速分离的方法。照我试验的结果，每次运行压力都会维持2min左右才开始快速变化我的理解是前面这2*0.5=1ml是不是系统的延迟体积，两分钟后基线下降的点才是我方法设置里梯度的变化开始。
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寒露
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2018/11/23 21:40:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒露(v2967491) 发表:50mm的短柱，我想的是设置一个3分钟左右快速分离的方法。照我试验的结果，每次运行压力都会维持2min左右才开始快速变化我的理解是前面这2*0.5=1ml是不是系统的延迟体积，两分钟后基线下降的点才是我方法设置里梯度的变化开始。
这个延迟体积也太夸张了吧，讲不通！没有做过方法开发完全摸不着头脑……
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有水有渝
xky0230699
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2018/11/24 7:51:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒露(v2967491) 发表:
50mm的短柱，我想的是设置一个3分钟左右快速分离的方法。照我试验的结果，每次运行压力都会维持2min左右才开始快速变化我的理解是前面这2*0.5=1ml是不是系统的延迟体积，两分钟后基线下降的点才是我方法设置里梯度的变化开始。
看你的分离度情况，峰也不是很多，没有必要做变化这么大的梯度，另外检测波长是多少，是不是比较低了。梯度变化你可以2min从50%变到80%，或者不断试验把低比例变高多少，高比例部分就下降多少，试出最佳梯度，甚至等度都可以试一下。
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2018/11/24 7:52:26 Last edit by xky0230699
dadgoh
dadgoh
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2018/11/24 8:51:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化梯度的同时，还可优化检测波长。
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