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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【原创】仪器也有心电图

浏览0 回复46 电梯直达
夕阳
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发表于：2012/03/01 13:58:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被秋月芙蓉设置为精华； 奖励积分记录： 秋月芙蓉(10分)
人患了心脏病去看医生，心电图是一种必不可少的检查手段，这是大家都知道的。医生通过心电图的走势状态，可以判断出病因的所在，例如：心率间距不等，有两个波形接近，这就是心脏早搏现象。如果T波倒置，这就是有心肌缺血的表先，往往是冠心病的前兆。
其实紫外可见分光光度计也有自己的“心电图”，这就是仪器本身的静态基线。仪器使用者往往可以通过基线的状态，判断出仪器当前的故障和问题。图-0是正常基线图谱：

图-0 正常基线
例如前不久，遇到一个台紫外可见仪器在测试样品时，吸光值超程，于是将此台仪器做了一个静态扫描，状态如图-1 所示：

图-1 有问题的仪器基线
从上图不难发现，在紫外区基线噪声远远超出了仪器规定的在±0.001ABS范围内的指标，而达到了10Abs之多；根据这种假象一般判断为是氘灯没有起辉的原因；于是打开仪器后发现，果然是氘灯因为寿命到了而不能起辉了。更换了氘灯后基线恢复到正常水平。见图-2 所示：

图-2 更换氘灯后的基线

从图-2可以看出，虽然基线噪声和平坦度符合仪器规定的在±0.001Abs范围内的指标，但是在近红外区和近紫外区以及紫外区的基线的噪声还是比 500～600nm这个区域基线的噪声大。究其原因不外乎以下两点：
其一，原本钨灯在500～600nm这个区域的能量就比较强，因此信噪比随之也好。而钨灯在近红外区和近紫外区属于边缘能量较低的区域，信噪比较差，再加上这台仪器的钨灯已经使用了很长的时间，其能量自然也会降低了，故基线噪声自然而然要大一些。同时氘灯的能量也小于钨灯。这种光源能量的分布关系见图-3所示：


图-3 光源能量分布图谱
其二，由于光源转换镜因长期受到光照射等原因，镜面逐渐会产生一层白雾状物质（实质上是镜子表面的氧化铝镀层发生了改变之故），久而久之镜子的反射率会随之下降，于是在全波域也会加大基线噪声，包括紫外和近红外区域。经过检查，发现该仪器的光源镜的镜面的确因光照而劣化了，见图-4 所示：

图-4 劣化的光源镜（手机拍摄清晰度较差）
当滤光片错位或严重劣化时，在基线上可以表现为在该滤光片所控制的波段内产生一个阶跃的跳变，如图-5所示的就在450nm~ 380nm 区域内的滤光片由于驱动电机产生失步而造成的错位的图谱：

图-5 滤光片驱动电机错位产生的图谱

综上所述，当紫外可见分光光度计的基线或测试图谱发生噪声大的故障时，大多数的原因是因光路有关元件引起的，这其中就有：光源（氘灯，钨灯），光源镜，透镜，滤光片等。这就需要根据仪器的“心电图”——基线加以辅助判断。因此，这个“心电图”还是不能忽略的呦！
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2012/3/1 14:05:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，我以前也遇到过类似的，主要原因是光路的镜面出现污浊，或是“长毛”现象，这样就使得部分紫外区光谱无法有效反射，出现上述现象
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祥子
nemoium
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2012/3/1 14:44:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查基线，看来很重要，也是简洁的方法。
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叫我小余
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2012/3/1 15:05:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
神贴啊，必火，感谢分享！
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sunshine059
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2012/3/1 15:59:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
叙述的简单，明白！
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悠旸
ihqs
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2012/3/1 19:22:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的经验毫不保留分享给大家，安老师一向如此。是我等的榜样
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夕阳
anping
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2012/3/1 19:43:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
好的经验毫不保留分享给大家，安老师一向如此。是我等的榜样


呵呵！悠旸过誉啦！
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2012/3/1 19:43:53 Last edit by anping
fs3357
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2012/3/2 6:58:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经验毫不保留分享给大家，安老师一向如此。榜样
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caolinkoko
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2012/3/2 10:51:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还重来没做过基线检查，马上去试试
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cnzbd
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2012/3/2 15:14:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真好，学习了。
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梦境重游
xyxv
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2012/3/2 16:10:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我给个小补充啊，通过基线检查，除了可以检查光源和光源镜，如果只是其中一段波长不稳定，一般是对应波段的滤色片长毛了，造成能量降低，引发噪声过大。呵呵
该帖子作者被版主 mengzhaocheng加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢参与紫外可见版块的讨论。
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