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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请问有做全国土壤污染状况调查工作的同行吗？有些问题能交流一下吗？

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wwp2005

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发表于：2007/12/12 20:57:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我负责做土壤中的16种PAHS，在分析过程中遇到不少问题，例如
1、样品前处理我用ASE200快速溶剂萃取仪萃取，用到溶剂正己烷：丙酮（1：1），有的文献用二氯甲烷：丙酮（1：1），请问两者哪个好？
2、采用梯度洗脱时保留时间会发生变化，而采用荧光检测器（波长梯度改变时）影响较大，如何改善？
3、荧光检测器无响应的组分如何提高灵敏度？
4、在分析图谱时，由于土壤中成份复杂，有时在该出峰的地方出了很多峰，如何把握哪个才是有效成份的峰，时间窗该如何设定？当基线漂移时，积分峰时，是一定要和基线平行积分，还是从峰开始的地方积分到峰结束的地方？
5、如何做分析样品的质量控质工作呢？比如我能把土壤标准样品的值做到范围内，是不是再做土壤样品就可认为做出的结果是准确的呢？

这是在做实验时遇到的问题，不知我表达的清晰否，希望高手指点，也希望同行们把自己遇到的问题和实验中的心得进行交流。谢谢！QQ：12069721

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2007/12/13 9:24:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷：丙酮萃取更好些！其他的都不知道。我不是做土壤的。

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jhzhang33

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2007/12/19 11:53:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wwp2005 发表:
我负责做土壤中的16种PAHS，在分析过程中遇到不少问题，例如
1、样品前处理我用ASE200快速溶剂萃取仪萃取，用到溶剂正己烷：丙酮（1：1），有的文献用二氯甲烷：丙酮（1：1），请问两者哪个好？
2、采用梯度洗脱时保留时间会发生变化，而采用荧光检测器（波长梯度改变时）影响较大，如何改善？
3、荧光检测器无响应的组分如何提高灵敏度？
4、在分析图谱时，由于土壤中成份复杂，有时在该出峰的地方出了很多峰，如何把握哪个才是有效成份的峰，时间窗该如何设定？当基线漂移时，积分峰时，是一定要和基线平行积分，还是从峰开始的地方积分到峰结束的地方？
5、如何做分析样品的质量控质工作呢？比如我能把土壤标准样品的值做到范围内，是不是再做土壤样品就可认为做出的结果是准确的呢？

这是在做实验时遇到的问题，不知我表达的清晰否，希望高手指点，也希望同行们把自己遇到的问题和实验中的心得进行交流。谢谢！QQ：12069721

1、用正己烷：丙酮较好，二氯甲烷液相色谱不合适。
2、梯度洗脱保留时间应该可以一致，荧光编程对基线有影响，且需要有足够的分离。
3、即便选择多组波长，也只能15个PAH出峰，第二个基本不出峰，UV比MS灵敏度低，只有从前处理考虑了。
4、土壤基质复杂，波长编程时间不好设定，定性困难，定量结果误差大。
5、综合考虑，对土壤和沉积物等样品，PAH分析GCMS会更合适些。

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