主题：【讨论】请原子吸收的老大来帮帮忙!!!!急急,在线等

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hiweiqi

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发表于：2007/12/12 20:01:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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小女子最近刚接触原子吸收,以前没有学过,所以好多不会的.
我先配的标液是铬(固体的),但是用了王水加热了一天也没有溶,很郁闷,现在改用重铬酸钾.用了还行.就是不知道标液的浓度要配多少?
各取1ml.2ml.3ml.4ml.5ml配成100ml的还是1000ml的?
有谁知道铬怎么溶解吗?谢谢 em0702]

推荐答案：核桃回复于2007/12/12

水质—铬的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 适用范围
本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。
2 原理概要
本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量，测量波长357.9nm。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径0.45µm）。
3.2 主要试剂
所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。
盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30%双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。
4 过程简述
4.1 采样
样品的采集和保存参照ISO 5667-2 和ISO 5667-3。
4.2 样品制备
4.2.1 酸溶法
在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH 值至1～2 之间。向90mL 酸化了的样
品中加入1mL 双氧水和2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。向馏出液中加入10mL 硝
酸，将此溶液转移至一个100mL 的容量瓶中，加入10mL 三氯化镧溶液，加水稀释至刻度，
混匀。
4.2.2 水溶法
在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH 值在1～2 之间。在一个
100mL 的容量瓶中加入10mL 三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。
4.3 测试
将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。需校准和做空白实验。
5 准确度及精密度
数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%～103.0%，重复性变异系数0.6%～2.6%，
重复性标准偏差0.053～0.084mg/L，重现性变异系数5.5%～10.6%，重现性标准偏差0.218～ 0.798mg/L。

补充答案：

唐伯猫点蚊香回复于2008/02/25

可以用K2Cr2O7配制铬标准,一般配成1mg/ml,然后再根据所需要浓度逐级稀释,火焰AAS测Cr灵敏度不高,石墨炉还可以.小于1ug/ml的标准最好现用现配.

idk-o-28回复于2008/02/25

铬在灵敏线的线性浓度1mg/l-10mg/l左右,在次灵敏线的线性浓度为10mg/l-100mg/l.根据你样品的浓度配制,多少体积随你喜欢.

蓝侧卫回复于2007/12/12

怎么你们是自己溶固体样品配标液的吗？自己配的能准吗，我们的标样都是直接买的。

好像溶样品一般只用硝酸，不用到王水的！我们的买的标样都是硝酸盐在2～3％的硝酸溶液介质中的。

配的浓度要看你们测的东西浓度有多高呀，我们是测水样，所以配得很低的，最高只有2ppm

希望对你帮助！

cwg000062回复于2007/12/12

系列一般是0.3、0.5、0.7、1、1.5、2、3ml/L,可兼顾高、低含量的样品。