主题:【求助】做液相时,图谱如下,是什么原因?请大家帮帮忙,分析下吧,谢谢。

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anbing-11
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你用的缓冲盐是硫酸二氢钠吗,还是写错了?
从图上看,缓冲盐根本没有起作用,对峰型没有改善.
如果确定缓冲盐每问题,那就换根柱子试试,换根更加耐水的.
chris
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以上大侠们都提出了很多号建议,我觉得你换了柱子试过后可以试试用原来那条色谱柱,将流速调慢一下看看如何!
zhiyubo
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melissawu
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流动相中缓冲盐比例这么高,应该柱压也不小吧,是不是柱压高导致漏液?三个峰明显没有分开,换长柱会比较有效
anky_513
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谢谢大家。
流动相是磷酸二氢钠溶液:甲醇=95:5。
我这个条件是在一个单位做出来了的。我现在只是在复核。
按照药典的方法(磷酸二氢钾溶液:乙腈=97.5:2.5),测对照品与原料。两种流动相出的图基本差不多。
我主要还是觉得柱子问题。
这柱子是耐水的(PH 1-11),150mm的进口柱。天津美瑞泰克代理的。
柱子已经寄回天津检测去了。
anky_513
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这个新柱子做的,跟我一根旧柱子做的图谱差不多。
有人要我把样品浓度稀释下,但峰形没变化。
我把有机相比例调高后,峰形也没怎么变化,只是后面哪个小峰可以分开些。
不过没用水:甲醇=95:5进行过渡。我觉得这个应该不是主因吧?
柱子回来后再试下。
nnsss
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阿du
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anky_513
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主要原因现总结如下:
1、保护柱心太赃了。换了。
2、流动性pH调了。
阿du
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保护柱对测定结果有这么大的影响吗?
还是PH影响是主要的吧
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