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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教：液相基线相关问题？

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sseia42

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发表于：2010/08/03 23:37:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

基线描述 :1 大体上呈锯齿状

2 波动在1mv左右

3 基线缓慢的上升，突然下落，且这样很有规律上升下落。

4 灯能够点。

现怀疑是检测器部分的问题，流通池有气泡,或堵了,怎么处理?方法越多越好.谢谢!

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2010/8/4 8:53:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法不在多，找对了只要一个方法，没对因下药，再多也没有用。去除色谱柱换上两通，用异丙醇清洗系统。

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乐果

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2010/8/23 15:07:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该平衡时间长一点。

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2010/8/24 8:08:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
a、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
a、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体
a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化
a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
a、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
a、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂，但检测器未调整。
a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
a、将波长调整至最大吸收波长处

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