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主题：【求助】基线不平，呈波浪形

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发表于：2012/11/20 20:22:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters2695 ，C18柱，流动相是乙腈：水：冰醋酸100:197:3 ，波长224。乙腈、冰醋酸是J.T.baker的色谱纯，水是屈臣氏的超纯水新开盖的。先把水和冰醋酸配成一相，乙腈为另一相走流动相，柱压，温度都稳。但是基线就是不平，呈波浪形的。换成同比例的水和乙腈的话，基线也非常平。请问是什么原因呢？怎么改善呢
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houjjun
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2012/11/20 21:11:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有气泡吧，是一个泵走的吗？
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给力芬
huojuncai
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2012/11/20 21:53:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是2泵的吧，是不是柱子没冲好啊
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2012/11/20 22:27:05 Last edit by jncxyy2012
hebe19841217
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2012/11/21 10:38:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除下是不是检测器的问题，有固定的小气泡的时候检测池也可能出现不报警，但基线波动的现象，再有就是主板的问题了。你说换成同比例就没问题，那你试着设程序从同比例缓冲转换成需要的比例看看呢。
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johnurseren
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2012/11/22 16:50:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人经验觉得加了乙酸的水相会有比较多的气泡，再加上楼主已经试过同比例的乙腈水了，说明很可能是流动相有气泡的问题了，试下再将水相脱气，超声30min以上，还是不行的话，建议楼主把水相和乙腈按比例混合后脱气，再用单个泵走这个流动相试试。
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2012/11/26 23:11:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johnurseren(johnurseren) 发表:
个人经验觉得加了乙酸的水相会有比较多的气泡，再加上楼主已经试过同比例的乙腈水了，说明很可能是流动相有气泡的问题了，试下再将水相脱气，超声30min以上，还是不行的话，建议楼主把水相和乙腈按比例混合后脱气，再用单个泵走这个流动相试试。


超声30min？超声脱气一般不是3分钟左右吗？
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2012/11/26 23:13:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
看来是2泵的吧，是不是柱子没冲好啊


走了4、5个小时还这样
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剑
kreanu
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2012/11/27 13:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是乙酸在224纳米处有吸收？然后混合器混合不均匀？
看看波动的幅度？然后尝试走100%的 （乙腈：水：冰醋酸100:197:3）就可以知道是不是混合不均匀引起的。
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有水有渝
xky0230699
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2012/11/27 15:01:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 149292906(149292906) 发表:
原文由 johnurseren(johnurseren) 发表:
个人经验觉得加了乙酸的水相会有比较多的气泡，再加上楼主已经试过同比例的乙腈水了，说明很可能是流动相有气泡的问题了，试下再将水相脱气，超声30min以上，还是不行的话，建议楼主把水相和乙腈按比例混合后脱气，再用单个泵走这个流动相试试。


超声30min？超声脱气一般不是3分钟左右吗？


一般超声脱气时间不少于10min，把仪器清洗一下，再换一瓶醋酸重新配制一份流动相看看。
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沧海落叶
songdongdong
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2012/11/27 17:12:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 149292906(149292906) 发表:
原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
看来是2泵的吧，是不是柱子没冲好啊


走了4、5个小时还这样


你看看是不是虑头，超声虑头，在把流动相超声30MIN，你在走走看基线平不
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安平
byron1111
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2012/11/27 19:17:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈里面添加一点水，然后实验看看？
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