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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】哪位用岛津AA7000原子吸收测铬？

浏览0 回复9 电梯直达
abcrui
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发表于：2012/11/20 19:35:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位之前做原子吸收的同事辞职了，领导让我接替他做原吸。由于时间短，学习的不够细致。现在遇到了问题。情况如下：

我用AA-7000的石墨炉测铬。标液是买来的那种1000ug/ml的。我吸1mL 用5%硝酸溶液定容至100ML容量瓶。依次配置成10ng/ml的标液上机。浓度是0 ， 3， 5  ，7 ，  10 由自动进样器自动稀释的。0这个点我设置成了空白。重复测量3次平均吸光度是0.0164。

前三个点测完后线性还很好是0.9998。等到测第四个点10ng/ml时吸光度是1.1143线性就变成了0.9935了。我设置成了二次曲线。相关性就成了1.000。

但进未知样品后吸光度是1.4多。实样浓度那里显示的是四个星号****这是为什么呢？是测量的样品浓度太高了吗？

对了，升温程序是120度  20s    阶梯

                            250度  10s    阶梯

                            800度  10s    阶梯

                            800度    3s    阶梯

                            2300度  3s    阶梯

                            2500度  2s    阶梯

采样阶段号是5

样品的前处理是称0.5g样加一毫升优级纯的硝酸。在电炉子上消解碳化至无烟后。放在马弗炉里550度消解3个小时。然后加1:1硝酸200微升。用水定容至10ML容量瓶里。上机。
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qq250083771
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2012/11/20 20:15:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、吸取1ml，定容至1000ml，稀释倍数太大，误差较大 建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了  用石墨炉测不出来了 你可以尝试增大定容体积  减少称样量
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abcrui
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2012/11/20 21:01:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、吸取1ml，定容至1000ml，稀释倍数太大，误差较大 建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了  用石墨炉测不出来了 你可以尝试增大定容体积  减少称样量


谢谢您的回复！是定容到100不是一千。这个样品是上面送来的也没有说是什么东西。就让我们测。我估计是含量很大。因为平时好像做的样品测得的值都是很低的。

10ng/ml的标液测得的吸光度是1.114

未知样品的是1.4 很大吧是吗。没有在标准曲线之内。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/11/20 21:08:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太高偏离线性了
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狼牛牛
lang2899
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2012/11/21 17:08:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧
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abcrui
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2012/11/21 19:23:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧


谢谢大家的建议，今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。
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狼牛牛
lang2899
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2012/11/22 8:54:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcrui(abcrui) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧


谢谢大家的建议，今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。


哦 看来不一样呢 耶拿的太高没法显示就是一串$.....
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/11/25 17:15:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但进未知样品后吸光度是1.4多,表明浓度太高了，稀释后载测定
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秋月芙蓉
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2012/11/25 17:16:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2012/11/25 17:17:37 Last edit by ljhciq
波子
v2849102
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2014/2/15 22:22:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AA7000最近也在做Cr（蜂王浆的）标线9998，但一到样品就乱七八糟，背景值很高，考虑用磷酸做过基改剂，但线性又不理想，请问老师有没有好的方法
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