主题:【求助】哪位用岛津AA7000原子吸收测铬?

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abcrui
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单位之前做原子吸收的同事辞职了,领导让我接替他做原吸。由于时间短,学习的不够细致。现在遇到了问题。情况如下:

我用AA-7000的石墨炉测铬。标液是买来的那种1000ug/ml的。我吸1mL 用5%硝酸溶液定容至100ML容量瓶。依次配置成10ng/ml的标液上机。浓度是0 , 3, 5  ,7 ,  10 由自动进样器自动稀释的。0这个点我设置成了空白。重复测量3次平均吸光度是0.0164。

前三个点测完后线性还很好是0.9998。等到测第四个点10ng/ml时吸光度是1.1143线性就变成了0.9935了。我设置成了二次曲线。相关性就成了1.000。

但进未知样品后吸光度是1.4多。实样浓度那里显示的是四个星号****这是为什么呢?是测量的样品浓度太高了吗?

对了,升温程序是120度  20s    阶梯

                            250度  10s    阶梯

                            800度  10s    阶梯

                            800度    3s    阶梯

                            2300度  3s    阶梯

                            2500度  2s    阶梯

采样阶段号是5

样品的前处理是称0.5g样加一毫升优级纯的硝酸。在电炉子上消解碳化至无烟后。放在马弗炉里550度消解3个小时。然后加1:1硝酸200微升。用水定容至10ML容量瓶里。上机。
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qq250083771
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1、吸取1ml,定容至1000ml,稀释倍数太大,误差较大 建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了  用石墨炉测不出来了 你可以尝试增大定容体积  减少称样量
abcrui
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、吸取1ml,定容至1000ml,稀释倍数太大,误差较大 建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了  用石墨炉测不出来了 你可以尝试增大定容体积  减少称样量


谢谢您的回复!是定容到100不是一千。这个样品是上面送来的也没有说是什么东西。就让我们测。我估计是含量很大。因为平时好像做的样品测得的值都是很低的。

10ng/ml的标液测得的吸光度是1.114

未知样品的是1.4 很大吧是吗。没有在标准曲线之内。
wangjunyu
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狼牛牛
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显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧
abcrui
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧


谢谢大家的建议,今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。
狼牛牛
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原文由 abcrui(abcrui) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
显示****是浓度太高了 没办法显示了 自己手动稀释以后再测定吧


谢谢大家的建议,今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。


哦 看来不一样呢 耶拿的太高没法显示就是一串$.....
秋月芙蓉
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但进未知样品后吸光度是1.4多,表明浓度太高了,稀释后载测定
秋月芙蓉
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波子
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AA7000最近也在做Cr(蜂王浆的)标线9998,但一到样品就乱七八糟,背景值很高,考虑用磷酸做过基改剂,但线性又不理想,请问老师有没有好的方法
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