主题:【谱图】天然药物薄层色谱图集三

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happy水中月
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远志  薄层层析 样品制备:取本品粉末0.2 g,加甲醇5 ml,温浸半小时,滤过,滤液浓缩至1 ml,供点样用。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)3 g,加蒸馏水10 ml,制板,晾干后110℃活化2小时。展开剂:正丁醇-醋酸-水(5:1:4)。展距10 cm。与远志皂甙甲、远志皂甙乙样品对照,置荧光灯(254nm)下观察,显蓝色斑点。

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两面针  薄层层析 样品制备:取上述溶液点样。吸附剂:硅胶G(青岛)。展开剂:氯仿-甲醇(9.5:0.5),展距17 cm。显色剂:碘蒸气熏。各斑点均呈黄色。

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京大戟  薄层层析 样品制备:取本品粉末0.5g ,加石油醚5 ml,振摇数分钟后,浸渍1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,点样。吸附剂:硅胶G(浙江黄岩品)5g,加水约15ml,铺板,晾干后,于110℃活化2小时。展开剂:第一次:甲醇-氯仿(5:10),展距2cm,吹干;第二次:甲醇-氯仿(0.25:10),展距10cm。显色剂:碘蒸气熏后,再用香荚兰醛浓硫酸喷雾。
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轮环藤  薄层层析:方法同"地不容"项下。展开剂:脂溶性总生物碱部分用氯仿-甲醇(10∶1),结果见下图。在此展开剂中,左旋箭毒碱与小檗胺的Rf 值极相近;可以另用苯-氯仿-异丙醇(8∶8∶2)氨蒸气展开。水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15∶4∶1)为展开剂,结果见下图。

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郁金  薄层层析 样品制备:取本品细粉100g,用水蒸气蒸馏出挥发油,取微量点样。吸附剂:硅胶G(青岛)铺板,晾干,于105℃活化半小时。 展开剂:己烷-乙酸乙脂(85:15)。展距17cm。 显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液喷雾后静置片刻即显色。
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羌活  薄层层析:取本品粉末2g,加乙醚6ml,冷浸4小时,滤过,将滤液浓缩至干,残渣用氯仿溶解至10ml,供点样用。吸附剂:氧化铝-CMC(中性氧化铝80%加1%羧甲基纤维素钠120ml)。展开剂:石油醚-乙酸乙酯(1:1)。展距17.5cm。置紫外光灯下观察荧光。
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青木香  薄层层析
(1)检查马兜铃酸及生物碱 样品制备:取本品细粉2g,加甲醇10ml冷浸过夜,滤过。滤液蒸干,残渣用热苯除去挥发油后,再用甲醇0.5ml溶解,点样。吸附剂:硅胶G(北京化工厂)铺板后,于110℃活化1小时。展开剂:(Ⅰ)马兜铃酸用正丙醇-氨水(7:3)展开,展距16cm,显色剂:日光下显黄色斑点,荧光灯(254nm)下呈棕色。(Ⅱ)生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)展开,展距16cm,在荧光灯(254nm)下观察,木兰花碱呈亮紫色,用改良碘化铋钾:碘碘化钾(1:1)试液显色,生物碱斑点呈棕红色。

(2)检查挥发油 样品制备:取上述"2"项中检查醛酮类化合物的挥发油一定量,加等量乙酸乙酯稀释,点样。 吸附剂:同上。 展开剂:乙烷-乙酸乙酯(85:15),展距16cm。 显色剂:(Ⅰ)检查蒎烯类化合物用5%香草醛-硫酸溶液显色。(Ⅱ)检查马兜铃酮用2,4-二硝基苯肼试液。


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岩陀  薄层层析 样品制备:取本品粉末1g,置50ml带塞锥形瓶中,加甲醇10ml浸泡过夜,滤过。取滤液供点样用。吸附剂:硅胶G(北京化工厂)铺板后,在105℃活化1小时。展开剂:氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5:4:2)。展距19cm。显色剂:50%硫酸乙醇液。喷雾后在105℃烤10分钟。除矮茶素及其相对应斑点为暗绿色外,其余均为红棕色或淡棕红色。
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金果榄 薄层层析 样品制备: 取本品粉末1g,于沙氏提取器中用乙醚提取2小时,浓缩至少量,分成二份作以下试验。  取上述溶液点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)。湿法制板,120℃活化2小时。展开剂:苯-甲醇(9:1)。展距19cm。显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液。显蓝色斑点。(图Ⅰ)
取乙醚提取后的生药残渣,挥尽乙醚后,用甲醇在水浴上回流2小时,滤过。滤液浓缩至2ml,分成二份,供下列试验:

(1)于试管中加入1滴改良碘化铋钾试液,有明显红棕色沉淀发生。(检查生物碱)

(2)薄层层析 样品制备:上述甲醇液。吸附剂:硅胶G(制法同上)。展开剂:氯仿-甲醇-氨水(75:2:0.5)。展距19cm。显色剂:荧光灯下245nm观察(图Ⅱ)。喷改良碘化铋钾试液后,出现红棕色斑点。(图Ⅲ)


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姜黄  薄层层析 样品制备:取本品细粉1g,于带塞试管中加甲醇3ml,振摇后放置1小时,取上清液10~15μl点样。吸附剂:硅胶G(青岛)。铺板,于105℃活化半小时。展开剂:苯-氯仿-乙醇(49:49:2)。展距17cm。显色剂:10%磷钼酸2ml,喷雾后静置片刻显色。

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