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主题：【求助】溶剂峰后基线漂移好多，啥原因？？

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iris1115
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发表于：2007/10/31 09:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用的是Agilent  5890 GC-ECD,

柱子：HP608(30m*0.53mm*0.50um)

恒温：180度，不分流进样（进样0.7分钟后，分流阀打开）

不知道怎么回事，我最近做样时，溶剂峰（正己烷）出完后总是基线漂移到好高（大概信号值是330左右，而没有进样时

基线信号值为260左右），而且目标峰还有一点托尾。然后信号一直保持这样，直到样品分析结束后，基线才下降到信号

值为260左右。

我试过调大分流比，但效果不大。

也试过将色谱柱进样口端减掉5cm，也没用。

也试过进1微升丙酮，结果一样。

如果是完全分流时就没有这种情况，但是灵敏度又下降了好多。本来想用程序升温的，但是我做程序升温时，进溶剂或是

空走都有好多杂质峰出现，设置升温程序考了柱子几个，还是这样。不知道到底怎么回事？

请各位帮帮忙！



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2007/10/31 16:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人帮忙呢？
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2007/11/3 11:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你測什麼？換個襯管差不多了，還有你的柱子用了多長時間了，如果拖尾，有可能是柱子太臟了，不一定老化就可以的，你可以截掉一部分，看看
/
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iris1115
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2007/11/5 14:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱子用了好久了。但之前做溴氰菊酯的时候都好好的。我现在做的是百菌清，本来开始是用HP-5的柱子，都做好了，（这之后，仪器出了点问题，请工程师来看了看）。之后再作的时候，出峰就不好了，所以改用HP-608的柱子，我在想可能是柱子的问题。
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2007/11/5 14:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚打字打错了，我想可能是仪器的问题。
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iris1115
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2007/11/5 14:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在用完全分流进样，溶剂峰都托尾好严重，目标峰就只能出在那个溶剂峰的坡尾上。
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