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主题：【求助】荧光分析氧化铝

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pglqwqz
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2007/11/5 17:20:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alexright 发表:

求助荧光分析氧化铝的分析方法。
我用融片法制样分析，用固定道的荧光仪测量时，稀比1：2的反而比1：4的强度还低，不知为何，请行家指教。
分析元素为二氧化硅（0.005左右）、氧化铁（0.005左右）氧化钠（0.35左右）。各元素强度都很低，烦恼中，请指教。
如果熔剂的杂质较高的话可以理解，可我用进口熔剂与国产熔剂均如此不解。

建议做空白。如此低含量的成分，测起来有些不放心。
另外，进行数据分析。


我也当心低含量的测定，空白也高了些，不知有何解决办法。另外不知如何进行数据分析。多谢
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pglqwqz
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2007/11/5 17:29:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nameylf 发表:
原文由 pglqwqz 发表:
1、我做了3次均是如此。
2、1：2的强度：0.042  2.401    0.195
  1：4的强度：0.064  2.632    0.256


有些不解！可以提供数据的原始记录吗？三次测量的强度稳定性如何？


谢谢。因为不得而解，故原始记录难找。但强度还记有两次结果：
        SI              Fe              Na
第一次  0.042          2.401          0.195
第二次  0.041          2.386          0.201



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缺水的海豚
vnjp1133
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2007/11/5 22:47:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从理论上讲，你说的现象是不可能的！！但是样品含量比较低，荧光实际是测不太好的
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huibingzhang
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2007/11/7 13:25:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好
氧化铝我没做过，只能从理论上回复你的问题，不知能否对你有所帮助？
因为氧化铝本身是属于轻基体样品，散射背景就比较高，在熔样时，你加入的溶剂量越大，所得到散射背景就越高（因为散射背景随基体的平均原子量的减小而增大），元素的特征峰是叠加在背景上的，而且在你的样品中Si、Fe只有50ppm，Na只有3500ppm，对荧光来说也应该算是低的，况且Na、Si离基体元素都是比较近的，影响也比较大（从这个角度讲，对铁影响是比较小的），所以从表面看，稀释比越大（熔剂越多），总强度显的越大。我认为净强度还是应该下降的。
我建议：熔样时，只要样品的流动性足够好，就不要追求较大的稀释比，而且可能的话给Al的通道加衰减器，这样可能会好一些；如果还有问题，试一下标准加入法，熔样时定量加入Na、Si，这样可能计算稍微麻烦一点，称样时要求更准确，但灵敏度会提高一些。
还有，你可以试试压片法，因为氧化铝是“熟料”，矿物效应很小，但可以提高微量元素的强度。
但愿对你能有所帮助。
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