主题：【求助】硫酸新霉素高效液相检测方法

Ω 离子分析回复于2007/11/09

硫酸新霉素基本上没有紫外的吸收，因此，必须选择柱前或柱后衍生的方式进行紫外检测。

如果有其他的检测器，也是可以考虑的。一是电化学检测器，使用脉冲安培检测器测定，由于硫酸新霉素具有电化学活性，灵敏度非常高，我曾见过相关的报告。

二是由于硫酸新霉素分子量比较大，可以尝试使用蒸发光散射检测器测定。

Easy-Boy回复于2007/11/11

你看看这里有没有你要的东西
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樱桃小丸子回复于2007/11/21

硫酸新霉素
硫酸新霉素 拼音名：Liusuan Xinmeisu 英文名：Neomycin Sulfate 书页号：2000年版二部－898 本品按干燥品计算，每1mg 的效价不得少于650 新霉素单位。 【性状】 本品为白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿；水溶液显右旋光性。 本品在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中几乎不溶。 【鉴别】 (1) 取本品约10mg，加水1ml 溶解后，加盐酸溶液(9→100) 2ml，在水浴中加热10分钟，加8 ％氢氧化钠溶液2ml 与2 ％乙酰丙酮水溶液1ml ，置水浴中加热 5 分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ，即显樱桃红色。 (2) 取本品与新霉素标准品，分别加水制成每1ml中含20mg的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｈ薄层板（硅胶Ｈ1.5g用 0.25％羧甲基纤维素钠溶液6ml 调浆制板）上，以甲醇－醋酸乙酯－丙酮－8.8％醋酸铵溶液(25:15:10:40) 为展开剂，展开后，晾干，在110 ℃干燥20分钟，乘热喷以10％次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5％淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立即检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 (3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H ），pH值应为5.0 ～7.0 。 硫酸盐 取本品约0.16g，精密称定，加水100ml使溶解，加浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按干燥品计算应为27.0％～31.0％。 新霉胺 取本品，加水制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取新霉胺对照品，制成每1ml 中含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照鉴别(2)项下，自“照薄层色谱法”起，依法测定。供试品溶液所显的杂质斑点与对照品溶液的斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过1.0 ％（附录Ⅷ N）。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含200 单位的溶液，依法检查（附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。 【含量测定】 精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml 中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。1000新霉素单位相当于1mg 的新霉素。 【类别】 抗生素类药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 【制剂】 (1) 硫酸新霉素片 (2) 硫酸新霉素滴眼液 (2) 复方新霉素软膏