分析试样制备质量好坏直接影响分析结果。对于钢铁的光谱分析、取样方法及对样品处理十分重要。不同类型的金属和合金取样与样品处理方法不同。在炉前分析时, 对炉中铸态钢样采取快速红切, 发现样品有裂纹、夹杂, 气孔须重新取样。遇低碳钢将红料放入流水中急冷, 促进样品组织结构形成马氏体和奥氏体, 保证碳的分析结果的准确度。遇高碳样品的切割要采用缓冷, 以免产生裂缝。切割尺寸约为20~ 30mm , 研磨要有一定深度, 最好在013mm 以上。研磨工具一般采用氧化铝或碳化硅磨轮, 砂轮粒度为01701~ 01246mm , 要求样品激发面平整、纹理清晰, 研磨时不要过热, 以不烫手为宜。样品表面必须保持清洁, 无水、无油脂、无指纹、无气孔、无明显夹质和裂纹, 研磨后样品时间放置不要过长, 分析时控样与试样必须在同一条件下研磨, 轧制样需将样品表面去掉1~ 115mm。