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主题：【讨论】SPE柱子净化

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ycybs
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发表于：2007/11/10 09:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们准备测土壤中的多环芳烃，想用SPE柱子来净化，但是用标准物质来做回收率实验时回收率很高，200多，这到底是怎么回事呢？哪位大虾做过相关实验？请赐教。
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2007/11/10 16:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，回收率高的原因很多：首先您得确定添加的标准物质的量在结果分析计算中是否有差错；其次，仪器的稳定等方面得考虑；还有就是实验过程中各个步骤是否出现了错误。
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ycybs
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2007/11/11 10:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们算的时候不会有错的，两个人都核对过的。我们用的最少量是50PPB，16种多环芳烃的混标，是不是浓度过高了？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/11/11 13:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您使用的是液相还是气相（MS），50ppb对气相来说不会太高的，对液相的话我不是很清楚，但是应该不是高的。回收率高到200%，个人认为你看看仪器精密度怎么样，是不是稳定？
这里有两篇相关的文献，您可以参考一下：
反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱测定土壤中多环芳烃(I)-色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃[/url]
反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)-固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃[/url]
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csnuan
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2007/11/19 21:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是spe柱子的问题 柱子活化了吗 别用spe了 用GPC吧
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2007/11/21 19:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子已经用5毫升正己烷活化过了。我们实验室正在运用这种技术，所以改成别的方法是很困难的。GPC我们很少用。
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csnuan
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2007/11/25 0:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是如何操作的 用的什么柱子 上了多大浓度多大体积的样品 淋洗和洗脱用的什么溶剂多大体积
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chaochaoqunqun
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2007/11/26 16:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们算的时候不会有错的，两个人都核对过的。我们用的最少量是50PPB，16种多环芳烃的混标，是不是浓度过高了？
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ycybs
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2007/11/26 17:08:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csnuan 发表:
你是如何操作的 用的什么柱子 上了多大浓度多大体积的样品 淋洗和洗脱用的什么溶剂多大体积
首先用两个5ml正己烷活化,接着上1ml,50ppb的标准样,接着用5正己烷淋洗,最后用5ml,二氯甲烷/正己烷(3/7)混合液洗脱.
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开心的果子
jwxrth_jt
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2007/11/26 20:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下楼主，你同时做空白对照了吗，会不会土壤中的基体含量太高（或有干扰物质）。
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2007/11/27 8:59:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了空白，空白里面很少，根本就没有。说明柱子对空白还是可以的。
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