主题：【第三届原创参赛】+ Horizon Technology 全自动固相萃取仪的常见故障排除和日常维护

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lily5225187

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发表于：2010/08/24 10:27:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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SPE主要采用最适合水样制备的SPE萃取膜，富集痕量的有机物，以替代液液萃取(LLE)，具有节省溶剂消耗和人力消耗的优势。Horizon Technology SPE-DEX 4790全自动固相萃取系统过程和干燥时间一般只有20分钟或更少，而且无需氟和氧化铝的净化步骤。Horizon Technology全自动固相萃取系统是一个完全自动化萃取系统，能准确、快速、简便的萃取水中有机物。笔者根据使用和工作经验，总结了若干故障的排除方法和日常维护保养应注意的问题。

1 Horizon Technology 全自动固相萃取仪工作原理^[1]

The SPE-DEX 4790 系列全自动萃取工作站通过固相萃取盘SPE萃取流体中的有机物质。压缩气体被用来传送萃取用溶剂从八个溶剂瓶到萃取盘和驱动样品进样阀的开关。萃取工作站产生的废溶剂和废水将由真空抽走。当方法运行时需要溶剂预活化或者淋洗时，系统将会打开相应的电磁阀，允许被压缩空气驱动的溶剂分配到萃取工作站。预活化溶剂直接进入萃取盘，而淋洗溶剂从淋洗针直接喷入样品瓶然后再下落进入萃取盘。

安放好萃取盘后，萃取工作站自动打开水样入口阀，释放水样进入萃取盘，并打开废水管路电磁阀，真空促使水样从萃取膜中过滤后进入废水瓶。依靠过滤的过程使水样中的目标物吸附在萃取膜上。当全部的水样被过滤完后，传感器将会激活下一个萃取步骤－空气干燥萃取膜。空气干燥可以去除萃取膜上残余的水分。空气干燥完成后，SPE-DEX萃取工作站将自动淋洗样品瓶、淋洗溶剂携带残存在样品瓶内表面的水样全部进入萃取盘。

2 常见故障及排除

2.1 进水阀不能正常打开

处理方法：1)增大左边萃取器上集合气压，由35-50psi增大至50-60psi。通过增大N₂起源压力，迫使进水阀能打开。2）加入几滴仪器自带的润滑油，润湿几分钟，按控制面板上的purge键，将进水阀打开。3）还不能打开进水阀，只有把后面板打开，用扳手将后面控制进水阀金属阀向上扳一下，同时按控制面板上的purge键，手动将进水阀打开。

2.2 样品收集瓶中的收集的萃取液体积减少或者没有

确认样品收集阀工作状态是否良好。收集阀（如图1）即电磁阀，当进行预活化或者淋洗时，电磁阀能正常打开，萃取液能进入收集瓶内。当长期不用时，电磁阀的陶瓷球会黏住，防止溶剂进入收集瓶。电磁阀有弹簧、陶瓷球、基座、垫圈组成（如图2）。处理方法：1）开始萃取前，用电磁阀检查工具疏通，释放电磁阀。污染物进入电磁阀时会沉积在球和座之间；2）按照以下方法进行清洗：放入带钢丝网的萃取盘，不要放萃取膜，萃取盘内放满热水，使用Abort和Purge键来激活电磁阀，先按Abort键不松同时按下Purge键，同时松开两个键后运行指示灯会亮并激活电磁阀，若不行可再做一次，这时热水会快速进入收集瓶中。3）若单向阀还是打不开，则要分解清洗其电磁阀，打开三颗螺丝，这些螺丝固定收集瓶的转接口。将螺丝移走后，用力将真空管从基座中拔出，真空管也许很紧并不容易拔出，可以用一刀片轻轻的将其与基座分开，注意不要伤到Teflon的基座。将盖子移走，小心不要丢掉任何零件，移走内部零件，标记零件的顺序和基座的方向，用去离子水超声清洗零件，确认弹簧处于良好状态。然后重新装回。再用热水试验并确认单向阀能正常打开。

图1 收集阀图2 收集阀组件

2.3 淋洗中只有少量溶剂参与淋洗或者没有淋洗溶剂参与

处理方法：1）确认溶剂瓶中有溶剂存在。确认溶剂瓶的压力在 10-15 psi。2）确认运送溶剂的管路没有褶皱发生。3）确认气体管路连接正确。 4）确认方法完整正确。5）确认铝箔是否没有破损。 6）确认溶剂淋洗针没有被碎片残渣或者铝箔堵住。7）确认溶剂淋洗针保持在树直状态，无折弯，无变形。

3 日常维护和保养

全自动萃取仪长期不用，其单向阀和进水阀会不易打开，应每周开机保养一次。保养过程如下。

3.1 测试水阀

如下创建一个测试水阀的程序：跳过预湿、冲洗、清洗，设置5S空气干燥，按检查步骤检查水阀，观察瓶支架，进水阀在1s内打开，反复切换STSRT和ABORT键，观察电磁阀的开关，应该在1s内完全开或闭。

3.2 清洗单向阀

放置一个空的萃取盘（未放萃取膜）和一个空的收集瓶，倒入适量的热水后，先按Abort键不松同时按下Purge键，当RUN灯闪亮后同时松开两个键，此时程序会自动清洗样品收集阀。必要时丙酮清洗一下样品收集阀和废水管路10～15s，以防管路长菌堵塞。每次做完样后也要用热水清洗一下收集阀，防止收集阀堵塞。

3.3 编辑一萃取测试方法

每次做样前调用萃取测试方法，装入约1/2满的水放在瓶架上，将萃取盘放在支架上，放入一空收集瓶，点START。1）观察溶剂并确认传感器能使浸泡时溶剂覆盖萃取盘；2）观察水样是否导入没有流失；3）观察上位传感器在适当的位置；4）观察水仪适当的流速通过萃取盘；4）观察清洗溶剂喷射。

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