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主题：【已应助】土壤消解问题

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发表于：2022/07/01 21:53:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解后定容，有的标准是取上清液测，有的标准是过滤后测，并不统一，做原子吸收金属，取消解液上清液和上清液的中间位置结果差很大，如果再往下取那结果可能差更大，这样是不是没法做了，感觉很不靠谱，一般上机测样都是摇匀后测，土壤消解液上清液和过滤后测结果肯定会差很大，即使是消解液取不同的位置结果都差很大，是说明标准方法不靠谱吧
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/01
引自HJ 491-2019引自HJ 803-2016
楼主，截图了上述两个土壤消解前处理的标准内容，其中一个是消解后取上清，一个是过滤。个人理解如下：
1、其实消解过程标准中都描述的很明确，尤其是电热板消解可根据消解状态补加各种酸，因为不同的土壤样品组成有可能差别很大，但最终目的就是为了使待测组分消解完全；
2、方法中消解过程都是验证过的，如果已经按标准执行仍有不溶物的话基本不会影响被测指标；这一点可通过土壤有证标准品进行验证，不同批号标准品消解之后状态各异，但都能准确定量；
3、最后仍有不溶物的情况下取上清液或者过滤都是一个目的，不让不溶物影响样品分析；
4、楼主提及的不同层次消解液待测组分浓度差异的问题高概率是消解不完全导致的；
5、消解过程需要同步做加标回收准确度验证
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2022/7/1 22:25:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引自HJ 491-2019引自HJ 803-2016
楼主，截图了上述两个土壤消解前处理的标准内容，其中一个是消解后取上清，一个是过滤。个人理解如下：
1、其实消解过程标准中都描述的很明确，尤其是电热板消解可根据消解状态补加各种酸，因为不同的土壤样品组成有可能差别很大，但最终目的就是为了使待测组分消解完全；
2、方法中消解过程都是验证过的，如果已经按标准执行仍有不溶物的话基本不会影响被测指标；这一点可通过土壤有证标准品进行验证，不同批号标准品消解之后状态各异，但都能准确定量；
3、最后仍有不溶物的情况下取上清液或者过滤都是一个目的，不让不溶物影响样品分析；
4、楼主提及的不同层次消解液待测组分浓度差异的问题高概率是消解不完全导致的；
5、消解过程需要同步做加标回收准确度验证
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/1 23:41:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果在消解不完全的情况下，肯定会出现这个问题。只要是消解彻底，消解液就是均匀的，不会存在浓度分层的情况。具体说过滤还是不过滤，这个标准也很清楚，如果上层是清液也就是消解彻底可以直接上级检测，但是很多情况下会存在消解不完全的情况，为了排除干扰需要过滤后上机。这个需要具体问题具体分析
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