dickwang2008回复于2007/11/24
为什么要在检测器后连上一根Peek管呢?难道是为了增加压力?那样灯管能承受那么大得压力嘛?请说明
xiaomity回复于2007/11/24
其实要从根源上解决问题,还是装脱气机。增加柱后压对监测器没好处,它不是赖高压的
sscwxb回复于2007/11/25
检测器出口是必须有背压管的,这样流通池才不会有气泡。流通池的耐压至少也在1-2个兆帕以上。
smileangel1980回复于2007/11/28
这个问题我以前也遇到过,规律的波动,成锯齿形,整体看起来就像梳子,后来在检测池后增加背压就解决了
原因应该就是在柱后突然的压降引起检测池产生气泡
原文由 zoujian1978 发表:
大家好,最近使用agilent液相,有一个问题想请教一下,我现在所在实验室有两台agilent 1200 HPLC。配置为 自动进样器,binary pump, 柱温箱,DAD检测器。现在还没有配置在线脱气机。每台液相都配置了两根agilent COLUMN. 一根为agilent epilase 4.6 *150 mm, 5um 的RP-18 HPLC column, 另一根则为zorbax SB 2.1* 50 mm, 1.8 um 的RP-18窄径快速分析柱。两台液相均为新仪器,使用时间不超过100小时,HPLC 柱也是新的HPLC column.
现在的问题如下:当使用4.6 * 150 mm 的HPLC column 时,一切正常 (流动相B为乙腈,A为水。比例为A/B = 20/80,均经过超声预处理10分钟,流动相流速为1.0 ml/min)。但是使用窄径柱时 (流速0.2-0.3 ml /min),基线上会出现很大的锯齿状噪音,噪音形状类似正弦波,在254 nm 下高达80-100 au, 使得正常的分析无法进行,出现的频度为一分钟1-2次。使用过程中柱压一直保持稳定与正常。
开始怀疑氘灯出现故障,但是换下hplc column, 仅以二通管连接,以1.5 ml/min的流速冲洗2 min 后,锯齿状噪音很快消失。因此可初步排除DAD检测器的问题。
当换上4.6 *150 mm的HPLC柱后,以低流速 (0.2-0.5 ml/min)冲洗时,锯齿噪音又开始出现,但提高流速置至1.5 ml/min时,噪音又很快消失。当流速降低至正常的1ml/min 甚至更低时,噪音不再出现。由于没有在线
脱气机,怀疑是流动相混合时产生的气泡,所以将流动相B调整为90 % 乙腈,流动相A,B均预先超声脱气。结果使用窄径柱时,问题依旧发生。此时我怀疑噪音是因为有气泡滞留在DAD检测器中,由于流速较低无法冲出,
大家认为有可能吗? 有使用过agilent zorbax 窄径柱的朋友遇到过类似的问题吗?如果是,有什么办法解决吗?或者有什么其它的原因?希望有高手给予指点。谢谢!