主题:【求助】就是做室内空气检测,用气相色谱法以苯标准物质做标准曲线,买到的苯标准物质需要稀释成不同浓度,请问用什么稀释?

浏览0 回复37 电梯直达
jxhengte
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恩,我们用的是毛细管柱,柱温60度,检测器和进样口都是90度,我们是用热解吸后直接进样的,不知道怎么会出现这种现象呢?热解吸温度是300度
qd_yuan
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原文由 jxhengte 发表:
恩,我们用的是毛细管柱,柱温60度,检测器和进样口都是90度,我们是用热解吸后直接进样的,不知道怎么会出现这种现象呢?热解吸温度是300度


检测器和进样口都是90度!!!你是不是记错了,检测器不到120度不能点火的。我们设的检测器和进样器都是250度。
建议你改改条件看看,按理说毛细管柱不会产生甲醇和苯保留时间重叠的现象,可能是你进样口温度低了
qd_yuan
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以我用的仪器的条件(也是毛细管柱,柱温50),甲醇的保留时间是4分左右,苯的保留时间是7分左右。
jxhengte
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呵呵,不好意思,说错了,检测器和进样口的温度都是150度.会不会是灵敏度太好了啊?
qd_yuan
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建议你把进样口设250,柱温设50度,进标液试试看看。
应该先做一个纯苯,看看保留时间。在做一个纯甲醇,看看保留时间。
你用的吸附管是活性炭管吗?
jxhengte
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恩,我们用的是活性炭管,纯甲醇也做过的,也是一样,峰分不开吧,大概知道是4分多点出来的呢,进标液的话也是差不多的峰型,没有明显的苯峰出来呢
qd_yuan
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你手头没有色谱纯的苯吗?分析纯的苯也行。用微量进样器去1微升或者10微升的蒸汽进样看看。感觉上是重了。那个5分的小峰就是苯把,让甲醇峰挡住了一些。

不知道你反吹多长时间,解析多长时间。我们是反吹5分钟,解析5分钟,然后进样。

是不是你的载气流速太快,不然按理说两个峰应该不会重的。你可以把载气流速降低点试试。
jxhengte
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恩,我们有的只是甲醇中苯溶液标准物质,我们采用的 是热解吸后直接进样的,所以解吸时间是很短的,到了那个温度后停顿一下就开始进样分析样品了.
qd_yuan
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原文由 jxhengte 发表:
恩,我们有的只是甲醇中苯溶液标准物质,我们采用的 是热解吸后直接进样的,所以解吸时间是很短的,到了那个温度后停顿一下就开始进样分析样品了.


换个TEANX-TA管,如果还是分不开,那就应该是载气流速大了。如果能分开,用活性炭管时,把标样插进去后,多吹几分钟,当甲醇尽量吹走。
jxhengte
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