主题：【求助】（已应助）帮我找几篇牛乳中冰点测定文献,谢谢

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牛乳热力学性质

北京畜牧研究所 反刍动物研究 王家启老师 在牛这个方面做得很好。。。我曾经有幸去过他们那一次应聘，虽然面试后被淘汰了，但是我还是觉得他那里不错，特推荐一下

GB5409-85 《牛乳检验方法》第一号修改单 附录B 牛乳冰点下降的测定(补充件)
B1 主题内容与适用范围
本标准规定了牛乳冰点下降的测定方法，使用的仪器，仪器的校准方法，以及
推荐的原乳（畜舍牛乳）冰点下降值的范围及有关解释。
　　本标准适用于生鲜牛乳的常规检验。
B2 引用标准
GB 5409-85 牛乳检验方法
B3 术语定义
B3.1 牛乳的冰点下降:牛乳的冰点较纯水的冰点(0.000℃)为低,原乳(畜舍乳)的冰点下降按
国际公认平均值为-0.525℃,其变动范围在-0.516～-0.533℃之间,造成原乳冰点下降的原因
是由于乳中含有一定浓度的可溶性乳糖及氯化物等盐类,浓度能保持平衡,帮原乳的冰点下降
基本保持一致,只在很小范围内变化。
B3.2 牛乳的冰点下降表示方法:用FPD表示,温度用m℃(摄氏千分之一度)表示,并省略负号,
例如冰点下降为-0.525℃,表示为FPD=525m℃。
B3.3 测温精密度:测温传感器重复多次测定某一恒定温度场时对平均值的正、负偏差。
B3.4 冰点测定精密度:用冰点仪测定某一标准盐溶液或某一牛乳样品,重复测定多次,对平均
值的正、负偏差。
B4 原理
　　样品管中放一定量乳样，置于冷阱中，于冰点以下过冷，当乳样过冷至某一固定温度时
，进行引晶，结冰后析出热量，使乳样温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后
温度再继续下降，温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台
，读取该温度即为乳样的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合本标准要求，并经过已知
冰点下降值的标准盐溶液校准。

B5 仪器
B5.1 冰点仪
主要包括冷阱,搅拌器,引晶装置,温度传感器及温度显示仪表等。
B5.1.1 使用33%(体积比)乙二醇水溶液为冷却液,冷阱中要有冷却液液面标志,在使用过程中
液面应始终符合标志界限。样品管中乳样液面以下部分应全浸在冷却液中。
B5.1.1.2 冷阱内冷却液的温度可自动控制在-6.5～-8.5℃之间的某一恒定温度,要求温度均匀
,控制温度值的波动不超过0.5℃。
B5.1.1.3 冷阱应能连续工作不少于8小时。
B5.1.2 温度传感器及温度显示
B5.1.2.1 可使用热敏电阻,铂电阻,石英晶体等温度传感器。
B5.1.2.2 传感器表面应能耐酸、碱、盐的腐蚀。传感器安装在一硬质、绝热、绝缘、直径
不大于2.25mm的连接杆上，与传感器的连接处应不渗漏溶液仪器应有固定架，使每次测定传
感器能放在样品管中同一固定位置，在样品管的中心轴线上，距管壁保持一定距离。
B5.1.2.3 数字温度显示
能显示＋、－号，小数点，一位整数，三位小数。
B5.1.2.4 在0～-1℃之间,温度测量的最大分辨率为1m℃。
　　测温精密度：＜±2m℃。传感器时间常数：＜2秒。
B5.1.2.5 冰点测定精密度:<± 4m℃。
　　用标准盐溶液或乳样连续10次测定其FPD值,测定值对平均值的偏差应小于±4m℃。
B5.1.2.6 仪器的校准周期:>8小时。
　　仪器经校准后，在８小时内用同一标准盐溶液反复测定其ＦＰＤ值，测定值之间的偏
差不应超过允许精密度，即＜± 4m℃。
B5.1.2.7 仪器应能精确读出最初出现温度平台的温度,温度平台的持续时间应不少于20秒,
在平台期间温度波动不超过2m℃。
B5.1.3 样品管
B5.1.3.1 使用玻璃圆柱体试管,底部为半圆形,长度55.0±0.1mm,内径13.02±0.1mm。
B5.1.3.2 牛乳样品体积3.0±0.1mL。
B5.1.3.3 根据使用的传感器种类及体积的不同,允许采用不同尺寸的样品量。
B5.1.4 搅拌及引晶装置
B5.1.4.1 搅拌使用耐腐蚀,直径为1～1.5mm的金属丝,在样品管中使用时其末端应与传感器的
末端在同一水平面上。
B5.1.4.2 金属丝往复振动进行搅拌,振幅约为±1.5mm,频率约为每分钟120 次,需保证在
测定时,样品温度均匀,除引晶晶正常搅拌时金属丝不得碰撞传感器或样品管壁。
B5.1.4.3 引晶破坏溶液的过冷状态,使样品瞬间结冰,达到冰点温度平台,在引晶时使搅拌
金属丝在1～2秒钟内加大振幅,使其碰掸样品管壁角发引晶。
B5.1.5 仪器内部或外部需有稳压装置,当供电电压波动±10%时,仪器的电压波动不超过1%。
B5.1.6 在环境温度为0～35℃时,仪器均能正常工作。
B5.1.7 仪器在校准及测定前需先通电启动至少一小时。
B5.1.8 仪器应具有自动识别冰点平台温度,达到冰点时能自动报警等电脑功能。
B6 试剂
B6.1.1 蒸馏水:使用双蒸馏水,其比电阻大于1.0兆欧,总固体量<0.1mg/L。使用前先煮沸
１０分钟后，在装有二氧化碳吸收管的烧瓶中冷却至２０±２℃。
B6.1.2 氯化钠:分析纯试剂。
磨细后,在130±1℃灼烧5小时,然后置于干燥器中冷却。
B6.2　具有固定FPD值的标准盐溶液。
B6.2.1 A标准溶液
FPD值=408m℃。于称量瓶中，使用分析天平，称取6.858克氯化钠(B6.1.2)，溶于少量蒸
馏水(B6.1.1)中,一量转移至1000ml容量瓶中,于20±2℃用蒸馏水(B6.1.1)稀释至刻度。
B6.2.2 B标准溶液
FPD=600m℃。称取10.155克氯化钠,配法同B6.2.1。
B6.2.3 C标准溶液
FPD=531m℃。称取8.977克氯化钠,配法同B6.2.1。用于仪器校准状态的常规检查。
B6.3 保存盐标准溶液的规则
B6.3.1 应保存在聚乙烯或其他塑料制的密闭容器中,容积不超过500ml。
B6.3.2 保存温度应在5℃左右,保存期不超过6个月。
B6.3.3 当容器中溶液已少于四分之一容积时,该溶液不再使用。取溶液时采用倾倒法，
并轻轻摇动混匀，以免混入空气。取溶液时不要使用移液管。
B6.4 校准方法
仪器应处于良好状态,并经通电启动至少一小时。
　　标准溶液应预冷于与待测样品相同的温度(5～0℃之间的某一温度,或其他温度)。
传感器也应处于同一温度。
　　引晶温度应与测定牛乳样品时相同，可在-1.6±0.1℃时引晶,如引晶温度超出规
定范围,或未经引晶而自行结冰,则该测定值作废,另取标准溶液重新测定。
　　分别取A、B两标准溶液各3.0ml,置于样品管中,依次测定其FPD值,分别调整仪器的校
正机构,将读数调整至该溶液的标准FPD值,然后再用新的A、B两标准溶液反复测定，直到
仪器不需调整，能正确测得标准溶液的规定ＦＰＤ值为止。
　　仪器的具体校准方法应参照制造厂的说明书。
B7 取样规则
B7.1 牛乳的取样方法应按照GB5409-85中“１”取样规则进行。
B7.2 测定FPD值前,样品应先预冷至5～0℃之间,或者使其达到实验室温度,注意务使样品在
放入冷阱之前与校准用标准溶液处于相同温度。

B8 牛乳样品FPD值的测定方法
B8.1 仪器校准状态的常规检查
每天在测定牛乳样品开始以前,应先对冰点仪原来的校准状态进行检查。取Ｃ标准盐溶液
，测定其ＦＰＤ值，如果测定值与该标准溶液的ＦＰＤ值相差＜±m4℃,则可认为原校准仍
然有效,不必再调整仪器,如反复测定仍超过±4m℃,则需重新校准,调整仪器。
B8.2 测定方法
取3.0±0.1ml乳样置于清洁干燥的样品管中,传感器、搅拌金属丝也应清洁与干燥，
必要时可用清洁与干燥的纱布擦试。样品应预冷至５～０℃之间某一温度，或达到实验室温度
，引晶温度应与校准时相同，即-1.6±0.1℃,如引晶超过该温度范围,或未经引晶而自行
结冰,该测定作废,需重新取样测定。
　　在连续测定的间隔时间内应将温度传感器放入冷阱中的空样品试管内，保持冷却。
使用前也应对传感器进行预冷。可先做几个预备测定，当达到重复性良好的测定结果后，
再正式测样。
　　每一样品应至少进行二次平行测定，偏差＜±4m℃时可取平均值作为结果。平行测定应
重新取样，不允许试管中样品重复测定。
B8.3 牛乳酸度对FPD值的影响
在测定FPD值的相近时间内,如果按GB5409-85中2.1.1测得牛乳的滴定酸度超过20°T,
则需考虑酸度对FPD值的影响。
　　滴定酸度在20～30°T之间可按下式估算不同滴定酸度下的FPD值:
A=B×1.073 - 362(T - 0.18)
式中:A为估算FPD值,单位为m℃。
　　　　 B为测定的FPD值,单位为m℃。
T为以乳酸百分数表示的酸度(每100ml乳中乳酸的克数)。用乳酸百分数T×0.009
,将所测T换算为乳酸百分数。
B9 推荐的原乳(畜舍牛乳)冰点下降范围
根据对国内原乳取样实测统计,合格生、鲜牛乳冰点下降范围的推荐值如下：
　　　　　　　508～546m℃
　　此项范围已包括早、晚和季节等对牛乳冰点下降的可能影响，与国际公认数据基本相
符。
　　原乳中如存在外加水或胶体溶液，会使ＦＰＤ明显降低，而存在外加可溶性有机、无
机物质会使ＦＰＤ明显升高，都超出原乳的正常允许ＦＰＤ范围。
　　如果牛乳的ＦＰＤ在516～546m℃之间可做为优质乳,个别品种上限可达557m℃。
　　牛乳的ＦＰＤ在507～500m℃之间,乳中可能存在少量外来水,可在摸清本地区牛群
或单体牛原乳FPD值的基础上对比判断。
　　FPD<500m℃或>557m℃,为不合格乳。
　　在上述冰点下降的允许范围内，工厂可制定自己的等级标准。特别是经过对本地区具
体牛君或单体牛在畜舍中现场取原乳多次测定其冰点下降值，掌握基础数据后，能够精确
制定等级标准。

中华人民共和国国家标准牛乳检验方法牛乳冰点下降的测定

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