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气相色谱（GC）

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主题：【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

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ginkgo0702

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发表于：2007/11/26 18:58:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 试样
工业N,N-二甲基乙酰胺
2 仪器
2.1 福立GC9790气相色谱仪
2.2 载气：高纯氮气
2.3 检测器：FID
3 色谱柱
3.1 柱管：PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱
4 色谱仪操作条件
4.1 汽化室温度：220℃。
4.2 检测室温度：250℃。
4.3 柱箱温度：一段程序升温，以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min
4.4 载气流速：6mL/min。
4.5 氢气流量：0.148MPa
4.6 空气流量：0.082MPa
4.7 尾吹流速：40 mL/min
5 进样
5.1 进样方式：手动分流进样
5.2 进样量：0.4μL

二甲基甲酰胺（11.265min）、二甲基乙酰胺（15.798min）、醋酸(16.798min）,其它峰还不能确定.

我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗？如果不行,我该如何修改操作条件?
如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触气相色谱,什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!!

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ykfx0

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2007/11/26 21:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温速率可以10℃/min,终温180℃试试

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ginkgo0702

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2007/11/26 22:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ykfx0 发表:
升温速率可以10℃/min,终温180℃试试

谢谢!!!!!!!1
我想问问其它条件是不是适宜?这些条件是我自己摸索设定出来的,因为之前没接触过GC,所以不是很确定这些条件的准确性...
是不是以10度每分钟从60度升到180度?

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ryd

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2007/12/14 16:32:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们正好也要作，可以联系。

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kiss-plmm

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2007/12/14 20:10:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初始温度设高一点，柱流速设大一点，进样量少一点分流比大一点

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ginkgo0702

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2007/12/14 20:12:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ryd 发表:
我们正好也要作，可以联系。

真是太好了！我的Q：70805223
邮箱：ginkgo0702@163.com

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wangwd123

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2009/3/18 15:15:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也要做N,N-二甲基乙酰胺和乙酸，感觉你的条件不适当处前边高人已经说过了。就是初始柱温太低，终温也太低，升温速率也小。
现在有没有优化出好的条件，希望能分享。wangwd123@hotmail.com

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nzgtl0901

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2009/3/18 15:49:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ginkgo0702 发表:

1 试样
工业N,N-二甲基乙酰胺
2 仪器
2.1 福立GC9790气相色谱仪
2.2 载气：高纯氮气
2.3 检测器：FID
3 色谱柱
3.1 柱管：PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱
4 色谱仪操作条件
4.1 汽化室温度：220℃。
4.2 检测室温度：250℃。
4.3 柱箱温度：一段程序升温，以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min
4.4 载气流速：6mL/min。
4.5 氢气流量：0.148MPa
4.6 空气流量：0.082MPa
4.7 尾吹流速：40 mL/min
5 进样
5.1 进样方式：手动分流进样
5.2 进样量：0.4μL

二甲基甲酰胺（11.265min）、二甲基乙酰胺（15.798min）、醋酸(16.798min）,其它峰还不能确定.

我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗？如果不行,我该如何修改操作条件?
如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触气相色谱,什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!!

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