主题：【求助】TAS-990原子吸收测样品中Fe、Ca、Mg、Zn、Cr、Cd的含量

lll929回复于2007/12/02

火焰原子吸收分析中的背景干扰与消除
邹宗富  北京普析通用公司成都办事处
在一些原子吸收光谱法和原子吸收光谱分析技术的专著中(1.2),对火焰原子吸收分析的干扰与消除,基本上只对物理干扰,光谱干扰,电离干扰和化学干扰及消除方法进行了介绍,背景吸收的干扰列入石墨炉原子吸收分析讨论的问题.因此,在过去较长一段时间内,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,未能引起足够重视.当原子吸收分析技术应用于各个领域时,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,特别是在被测元素很低并采用信号扩大时,更应值得注意.
1.背景吸收干扰的产生
一般认为,背景干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式.是由于被测物质的信号与光干扰的信号分离不完全而产生的干扰.是在火焰原子化过程中,伴生组分的分子等引起的吸收和伴生组分中所形成的非蒸发颗粒对光源辐射的散射,是一种非选择性吸收.
1.1分子吸收,分子吸收是样品溶液在原子化过程中生成的氧化物,卤化物,氢氧化物等气体分子吸收光源辐射能引起的干扰.它是一种带状光谱,具有明显的波长特征,因而不同分子具有不同的吸收带,如果一被测元素的吸收波长落在分子吸收带内,则产生正干扰,使信号增加.碱金属的卤化物与碱土金属的氧化物,氢氧化物,铝和磷的氧化物等在200~400nm范围内有分子吸收带,它干扰Zn(213.9nm) Cd(228.8nm) Ni(232.0nm) Fe(248.3nm) Mn(279.5nm) Pb(283.3nm) Mg(285.2nm)和Cr (324.8nm)等元素的测定.
碱金属盐类分子吸收干扰,在高温火焰下(如氧化亚氮—乙炔焰)盐类分子被离解而自然消除.
无机酸的分子吸收,在250nm以下区域内,硫酸(1.8mol/L)磷酸(1.8mol/L)有很强的分子吸收,而1.8mol/L的硝酸,盐酸则分子吸收很小.因此,在原子吸收分析中,试样的前处理一般采用硝酸,盐酸和王水,尽量避免使用硫酸和磷酸.
  火焰气体的吸收,火焰气体中主要成分有N2,OH,CO2,CN,CH等,在短波段也会出现分子吸收干扰,但可通过自动校零来校正.
分子吸收的大小与干扰元素的浓度有关.只有当干扰元素达到一定浓度以后才能被测出来,所以干扰元素的浓度越高,分子吸收越强,并且对不同元素的干扰程度也不一样.例如:12mg/ml的KCL在空气—乙炔火焰中产生的分子吸收,分别相当于Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni及Zn的灵敏度值的4—10倍(3).
1.2光散射,光散射干扰是在原子化过程中产生的气体分子颗粒或固体微粒对入射光产生的散射作用,是一种假吸收,引起正误差.当基体浓度大时,由于热量不足,不能使基体物质全部蒸发,一部分以固体微粒状态存在,是光散射干扰的主要来源.微粒散射光的强度与微粒本身的大小和入射光的波长

yellow8521回复于2007/11/27

我是普析通用的,还好,一般都有配制方法,要加0.2%的优级纯硝酸,防止水解等.

吉庆先生回复于2007/11/28

比如100mL的容量瓶，你可以加上1mL的（1+4）的硝酸溶液，就是0.2%的介质了吧！

过客回复于2007/11/26

买国家标物中心的标样就可以了,具体配浓度要看一起的灵敏度等.一般火焰就配ppm级浓度,石墨炉就配ppb级的浓度.