原文由 wonderer 发表:
我看了一下搂主的图,粉末的衍射图是正常的,包括主峰的位置,以及各个相应的晶面,固体样品衍射峰数量减少,可能在于原来样品本身各向异性,制样的过程中导致了取向,所以我们观察的面有些晶面的衍射峰是看不到的:〉,如果要得到比较全面的信息,建议将固体取一部分研磨,条件允许的话,研磨的时候加一点酒精之类的,不要太用力,然后做一个衍射。
关于衍射峰飘移得问题,原因之一可能是测试的时候样品没有放好,导致位置的偏差,偏了1度左右,原因之二的话就是刚才的问题,大家知道石墨是层装结构的样品,沿着某个方向施加压力之后相应的晶面间距会变小,(就是d值变小,2theta 变大),如果你仔细看一下两个衍射峰的位置就会发现,这两个都是石墨层方向的晶面,其中第二个衍射峰对应的晶面(008)间距应该是第一个峰(004晶面)的一半,就是说你测试的表面就是承受压力的表面,导致该晶面角度产生两度左右的偏差
这位战友是高手,解释的很到位。我同意块状样品的衍射结果不同是制样造成的:由于受压,石墨的晶面排列出现定向,另外,层间距离也变小,就有可能出现峰变少,峰位置漂移现象。检验方法,将压制的块状样品,取少量样品加酒精研磨后制成粉末样,与块状样品的结果比较,特别是比较衍射峰最强处的2Q大小,如果两者差不多,说明前面的压力制样的说法是对的