主题:【原创】关于石墨炉纵向加热与横向加热的分析比较!!!

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jack510070
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石墨炉的两个电极是水冷的,其温度比管中央要低得多,因此沿轴向温度均匀性肯定很差。横向加热的石墨炉在石墨管轴线方向的温度均匀性是有保障的,至少理论上如此。在加热电极方向,因为管子处于两电极中央,即使存在不均匀性,其温度分布的平坦性也是很好的,因为对称的温度分布函数在其中央的一阶导数为零。因此不必怀疑横向加热石墨炉的温度均匀性。实际情况中因为管子两端通常会有较冷的外气掠过,通常温度会较低些,但也比纵向的好好多了。
xiejun110
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强烈支持楼主观点!据我所知,目前纵向加热石墨炉仍然是国内外市场的主流。PE公司的个别产品使用横向加热,主要目的是为了匹配其纵向塞曼扣背景技术。如果是采用氘灯扣背景,最可靠最经典的技术必须要采用纵向加热石墨炉。
§张任-分析
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原文由 allab(allab) 发表:
原文由 §张任-分析(shishiruyi_220) 发表:

好古老的帖子,那一年4月我刚刚到了瑞利,那时候的普析原子吸收还却是欠点火候,靠人海战术和到位的服务强力推广;今天,数年过去了,普析的服务依然没有停滞,越来越完善,确实给国产仪器形成了一个示范,企业更成熟,市场跟稳定,仪器更尽美了,当然我说的普析的光谱如原子吸收、紫外可见,包括后做的原子荧光,非常不错,制造工艺也提升很大,堪称国产仪器的楷模,值得学习,可做榜样。看到此贴十分感叹,因为楼主发帖的那一年,我还是年轻人。。。祝愿仪器届的各位网友大家都好!


比这个更详细的帖子早有定论,上次跟你聊天开个玩笑,然后发现把我剔除了...


§张任-分析
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好古老的帖子,那一年4月我刚刚到了瑞利,那时候的普析原子吸收还却是欠点火候,靠人海战术和到位的服务强力推广;今天,数年过去了,普析的服务依然没有停滞,越来越完善,确实给国产仪器形成了一个示范,企业更成熟,市场跟稳定,仪器更尽美了,当然我说的普析的光谱如原子吸收、紫外可见,包括后做的原子荧光,非常不错,制造工艺也提升很大,堪称国产仪器的楷模,值得学习,可做榜样。看到此贴十分感叹,因为楼主发帖的那一年,我还是年轻人。。。祝愿仪器届的各位网友大家都好!


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wukv88888
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1、纵向加热:加热方向(电流方向)沿光轴方向进行,即是电流方向与光轴方向平行。目前,绝大多数石墨炉原子化器都是采用纵向加热。纵向加热石墨炉的原子化温度可达到近3000摄氏度,结构比横向加热石墨炉简单。但是纵向加热石墨管内的温度不均匀。如:如果说石墨管的中心温度达到3000摄氏度,则长度为28MM的纵向石墨管两端的温度只有2500摄氏度,其中心与两端的温度差达到500摄氏度,且基本上呈正态分布。因此,纵向加热石墨炉的原子化效率也不均匀,基本上呈正态分布,从而导致原子蒸气的浓度不均匀:石墨管中心的原子蒸气的浓度高,两端的原子蒸气的浓度低,影响分析的灵敏度。再者,由于石墨管内的温度梯度大,原子化效率不均匀,纵向加热石墨炉不适用于对难熔、难测的高温元素和复杂体系样品的分析。如:钼、钡等高温元素。由于纵向加热石墨炉历史悠久、制造技术难度比横向加热小,成本低,所以大多数原吸仍是纵向加热。      鉴于纵向加热的缺点,仪器研发商提出了纵向加热石墨炉平台技术,在一定程度上减少了原子化效率的不均匀。其原理如下:在加热石黑管时,平台中的被测试样由石墨管内壁辐射加热,置于平台中的被测物,由于其加热是滞后的,因此试样在平台上的蒸发和原子化也会滞后于管壁上的原子化过程。这个设计更有利于平台上的试样蒸气完全原子化和被测试样与基体的分离,减轻或消除了干扰,使分析灵敏度有所改善。      2、横向加热:加热方向(电流方向)与光轴垂直。横向加热石墨炉的两端不与冷却水接触,因此石墨管中心和两端的温度差比较小,石墨管里的原子化温度均匀。这是横向加热石墨炉最突出的优点。横向加热石黑管的加热电流通过的方向与石墨管里光线通过的方向垂直,这种加热方式可以避免用水冷却电极的时候带走石墨管两端的热量,保证石墨管里光线
通过的方向上只存在很小的温度梯度。但是,横向加热石墨炉的原子化温度要比纵向加热石墨炉低300摄氏度左右。然而,横向加热石墨炉的原子化时间小于纵向加热石墨炉,且横向加热石墨炉测得的特征质量普遍比纵向加热石墨炉好。由此可以看出,横向加热石墨炉在原子化过程中提供了良好的时间和空间恒温环境,提高了分析的可靠性,同时延长了石墨管的使用寿命。PE石墨炉为横向加热。
剑侠
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原文由 wukv88888(wukv88888) 发表:
1、纵向加热:加热方向(电流方向)沿光轴方向进行,即是电流方向与光轴方向平行。目前,绝大多数石墨炉原子化器都是采用纵向加热。纵向加热石墨炉的原子化温度可达到近3000摄氏度,结构比横向加热石墨炉简单。但是纵向加热石墨管内的温度不均匀。如:如果说石墨管的中心温度达到3000摄氏度,则长度为28MM的纵向石墨管两端的温度只有2500摄氏度,其中心与两端的温度差达到500摄氏度,且基本上呈正态分布。因此,纵向加热石墨炉的原子化效率也不均匀,基本上呈正态分布,从而导致原子蒸气的浓度不均匀:石墨管中心的原子蒸气的浓度高,两端的原子蒸气的浓度低,影响分析的灵敏度。再者,由于石墨管内的温度梯度大,原子化效率不均匀,纵向加热石墨炉不适用于对难熔、难测的高温元素和复杂体系样品的分析。如:钼、钡等高温元素。由于纵向加热石墨炉历史悠久、制造技术难度比横向加热小,成本低,所以大多数原吸仍是纵向加热。      鉴于纵向加热的缺点,仪器研发商提出了纵向加热石墨炉平台技术,在一定程度上减少了原子化效率的不均匀。其原理如下:在加热石黑管时,平台中的被测试样由石墨管内壁辐射加热,置于平台中的被测物,由于其加热是滞后的,因此试样在平台上的蒸发和原子化也会滞后于管壁上的原子化过程。这个设计更有利于平台上的试样蒸气完全原子化和被测试样与基体的分离,减轻或消除了干扰,使分析灵敏度有所改善。      2、横向加热:加热方向(电流方向)与光轴垂直。横向加热石墨炉的两端不与冷却水接触,因此石墨管中心和两端的温度差比较小,石墨管里的原子化温度均匀。这是横向加热石墨炉最突出的优点。横向加热石黑管的加热电流通过的方向与石墨管里光线通过的方向垂直,这种加热方式可以避免用水冷却电极的时候带走石墨管两端的热量,保证石墨管里光线
通过的方向上只存在很小的温度梯度。但是,横向加热石墨炉的原子化温度要比纵向加热石墨炉低300摄氏度左右。然而,横向加热石墨炉的原子化时间小于纵向加热石墨炉,且横向加热石墨炉测得的特征质量普遍比纵向加热石墨炉好。由此可以看出,横向加热石墨炉在原子化过程中提供了良好的时间和空间恒温环境,提高了分析的可靠性,同时延长了石墨管的使用寿命。PE石墨炉为横向加热。


由于我是新手,对于有些原吸理论很生疏,故 请楼上帮我解释几个疑惑:
(1)纵向石墨管在原子化时中央部位与管子两端温度相差500°这个数据是如何测出来的?有文献记载吗?
(2)我看到的资料都说纵向石墨管存在有温度梯度,这似乎是板上钉钉了,但是对于你说的“石墨管中心的原子蒸气的浓度高,两端的原子蒸气的浓度低,影响分析的灵敏度”这个结论我有些疑惑。我每次都是将样品加入到石墨管的中央而没有加入到石墨管的两端,怎么会出现“两端的原子蒸气的浓度低”的结果?难道是区区20微升的样品流到了石墨管的两端不成?
(3)据我看到的资料,样品的灵敏度与升温速率有关;那么请问是纵向加热的石墨管升温速率快还是横向加热石墨管的升温速率快?
(4)横向石墨管受热就会有膨胀,温度越高膨胀的距离就越大,这是一个不争的事实。由于横向石墨管的膨胀方向与光轴互为垂直正交,请问,这个膨胀会不会影响零点的变化呢?
(5)PE所有型号的石墨炉都是横向加热的吗?
期待楼上的版友为我解惑,谢谢!
丝路思路
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现在已经2019年了,东西分析自己的横向加热塞曼型石墨炉原子吸收AA-7090也早在2016年就推出了,这款仪器也声称代表国产原子吸收的最高水准和配置

现在针对横向加热石墨管+塞曼扣背景这样的配置还有更多更新的使用心得吗?

我在的新实验室做选型也有一段时间也接触了国内市场的大部分品牌,很想了解一下对于使用这种配置的仪器的同行们实际的使用中的体验和看法
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