主题:【求助】聚乙烯+碳黑的红外光谱基线上飘的原因?

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tbhc
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各位XDJM,今天做了聚乙烯样品,由于里面含有碳黑,所以基线的位置最大漂移到吸光度为0.3的位置,是不是无机物碳黑对红外的透过影响造成的?

另外,象碳黑等一些无机填料,含有其它无机单质,是不是对红外的吸收特别强烈?

还有一个问题,在看一些红外书时,制样时都特别强调做成透明的样品,比如塑料薄膜等,是不是不透明对红外透过影响很大?另外,一些有机和无机颜料对红外的吸收有多大的影响?

请各位前辈谈下,多谢
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sss130860
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无机单原子分子在分子振动时偶极矩没有发生变化,是非红外活性的,在中红外区没有吸收.至于基线漂移,可能与碳黑的量有关.
tbhc
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刚把图自己做了一下,情况如下:

基线:波数为2500以下时,基线从1.0一直倾斜到3.5(Absorbance)左右(波数0-2500),在2500以后稳定在3.5。

图:PE在2800,1450和720附近的碳氢键伸缩、弯曲和摇摆振动封基本都出现了,但是2800附近的峰由于碳黑的影响,已经变得杂乱,3000以上开始,FTIR峰变成很多密集的线条,基线稳定在3.5左右。

以前在做毕业论文时,当时把两种聚合物加热到450摄氏度然后再进行红外测试,处理后的样品基本上为黑色的,做出来的红外图基本上是吸收强度很大的宽峰,记得当时测试中心的老师说这个是由于炭化造成的。

问题:是不是可以说,物质内部由于碳化或含碳黑,阻挡了红外的透过,或者是全部吸收?

大家帮助下,小弟初学红外,很多东西都不太懂
tbhc
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昨天又查了一些资料,在讲到基线时,资料中讲到如果利用卤化物压片法测定FTIR,在颗粒研磨的不够细时,压出来的锭片不够透明而出现红外光散射现象,使光谱的基线出现倾斜,给出的例图中就表明谱图在波数大于2000时基线向高处漂移。

由上面的一个例子,在结合碳黑在聚乙烯中的分布问题,是不是可以认为本例中的基线漂移一部分可以规因于碳黑颗粒的散射?
salmon
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但是散射通常是在高波数处基线上斜,但是炭黑填充的高分子会在低波数处基线上斜,不知道什么原因。

同请教。
tbhc
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那按照楼上的意思,我这个做出来的比较反常了?难道不是碳黑导致散射,然后使基线在高波数时上漂嘛?我的正是这样啊!

昨天看资料,其中讲到利用衰减全反射方法(ATR)技术测试含有碳黑的橡胶比较合适,其中的原因没有讲到。我自己猜想,是不是因为ATR技术测试材料红外时利用的是在晶体外表面附近产生的隐失驻波来进行测试,从而避免了散射?

另外,请教一下楼上兄弟一个问题,为什么散射会使高波数的基线上漂?是不是根散射产生的原因有关?请给个回答,多谢了!

tbhc
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今天在看近红外的时候,为自己的问题找到了答案,原文如下:

KBr在近红外区是透光的,但是在测定粉末样品的近红外时不能采用KBr压片,原因为:(1)近红外的波长比中红外的波长短的多,平均约短一个数量级左右。在中红外区,样品和KBr研磨的不够细时,都容易出现光的散射现象,使得测定的光谱基线倾斜。采用玛瑙研磨样品时,要想使测得的近红外光谱基线不倾斜,就必须使样品和溴化钾粉末的粒度减小一个1个数量级,即达到1微米以下,这是非常困难的;(2)近红外测量时,固体粉末样品的用量比测试中红外的样品多1-2个数量级,达到几十毫克,这么多样品与溴化钾一起研磨时,压出来的锭片往往是不透明的,测试近红外时光散射很严重,基线漂移更厉害。

上面两点其实总体是一个意思,下面是一点补充光谱知识:

如果太阳辐射遇到的是直径比波长小的空气分子,则辐射的波长愈短,被散射愈厉害。其散射能力与波长的对比关系是:对于一定大小的分子来说,散射能力和波长的四次方成反比,这种散射是有选择性的。例如波长为0.7微米时的散射能力为1,波长为0.3微米时的散射能力就为30。

看了一段时间的红外,感觉自己的光学知识基础太差了,呵呵,不过看了这么久感觉真是对红外的了解多了些,原来认为红外只可以用来分析有机物,现在觉得红外这个东西加上附件功能真是强大,呵呵

王者归来
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原文由 tbhc(tbhc) 发表:
今天在看近红外的时候,为自己的问题找到了答案,原文如下:

KBr在近红外区是透光的,但是在测定粉末样品的近红外时不能采用KBr压片,原因为:(1)近红外的波长比中红外的波长短的多,平均约短一个数量级左右。在中红外区,样品和KBr研磨的不够细时,都容易出现光的散射现象,使得测定的光谱基线倾斜。采用玛瑙研磨样品时,要想使测得的近红外光谱基线不倾斜,就必须使样品和溴化钾粉末的粒度减小一个1个数量级,即达到1微米以下,这是非常困难的;(2)近红外测量时,固体粉末样品的用量比测试中红外的样品多1-2个数量级,达到几十毫克,这么多样品与溴化钾一起研磨时,压出来的锭片往往是不透明的,测试近红外时光散射很严重,基线漂移更厉害。

上面两点其实总体是一个意思,下面是一点补充光谱知识:

如果太阳辐射遇到的是直径比波长小的空气分子,则辐射的波长愈短,被散射愈厉害。其散射能力与波长的对比关系是:对于一定大小的分子来说,散射能力和波长的四次方成反比,这种散射是有选择性的。例如波长为0.7微米时的散射能力为1,波长为0.3微米时的散射能力就为30。

看了一段时间的红外,感觉自己的光学知识基础太差了,呵呵,不过看了这么久感觉真是对红外的了解多了些,原来认为红外只可以用来分析有机物,现在觉得红外这个东西加上附件功能真是强大,呵呵


说的很好 学习啦
王者归来
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wstamp
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