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主题：【求助】用固相微萃取做样品前处理

浏览0 回复4 电梯直达
majing2007
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发表于：2007/12/21 19:35:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用固相微萃取从水中萃取有机磷农药，取2毫升浓度5ppm的水样 甲醇5微升 氯化钠0.3克 转速1080 温度75 时间45分 在气相中解析3分钟 有溶剂峰但无样品峰出现，反复作了三次都是如此，请那位高手做过固相微萃取，帮帮指导一下，我现在没找到原因。是浓度太低吗？ 但是直接进样是出峰的。

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shihua520
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2007/12/21 20:02:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做固相微萃取,是做甲基汞的,当时也是没有出峰,后来经过老师指导知道了是没有萃取上,呵呵.农药的没有做过.
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2007/12/21 20:21:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shihua520 发表:
我做固相微萃取,是做甲基汞的,当时也是没有出峰,后来经过老师指导知道了是没有萃取上,呵呵.农药的没有做过.

 

那后来怎么萃取上的？进行怎样的改进？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/23 7:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能检测器选择不当也会导致出峰不正确的
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归一
amihu
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2008/1/28 23:03:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 majing2007 发表:
我用固相微萃取从水中萃取有机磷农药，取2毫升浓度5ppm的水样 甲醇5微升 氯化钠0.3克 转速1080 温度75 时间45分 在气相中解析3分钟 有溶剂峰但无样品峰出现，反复作了三次都是如此，请那位高手做过固相微萃取，帮帮指导一下，我现在没找到原因。是浓度太低吗？ 但是直接进样是出峰的。


你是做液上气体部分的农药还是做液体中的农药?做气体部分的农药,样品瓶温应该提高到85~90℃或更高.选的微萃取头不吸水份易吸附农药.;另外色谱条件有利分离与分析农药的条件,分析什么有机磷农药需具体分析.
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