目 录
引言…………………………………………………………………………………………… 1
1. 目的与范围…………………………………………………………………………………3
2. 不确定度……………………………………………………………………………………4
2.1 不确定度的定义…………………………………………………………………… 4
2.2 不确定度的来源…………………………………………………………………… 4
2.3 不确定度的分量…………………………………………………………………… 4
2.4 误差和不确定度…………………………………………………………………… 5
3. 分析测量和不确定度……………………………………………………………………… 6
3.1 方法确认………………………………………………………………………………6
3.2 方法性能的实验研究……………………………………………………………… 8
3.3 溯源性……………………………………………………………………………… 9
4. 测量不确定度的评估过程……………………………………………………………… 11
5. 第一步 被测量的技术规定……………………………………………………………… 12
6. 第二步 识别不确定度来源……………………………………………………………… 14
7. 第三步 量化不确定度…………………………………………………………………… 16
7.1 引言………………………………………………………………………………… 17
7.2 不确定度的评估程序……………………………………………………………… 17
7.3 以前研究的相关性………………………………………………………………… 18
7.4 量化单个分量来评估不确定度…………………………………………………… 18
7.5 极匹配的有证标准物质…………………………………………………………… 19
7.6 使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度…………………… 19
7.7 使用实验室内开发和确认研究进行不确定度评估……………………………… 20
7.8 经验方法的不确定度评估………………………………………………………… 23
7.9 特别方法的不确定度评估………………………………………………………… 23
7.10 单个分量的量化…………………………………………………………………… 24
7.11 单个不确定度分量的试验估计…………………………………………………… 24
7.12 基于其他结果或数据的评估……………………………………………………… 25
7.13 根据理论原理建立模型…………………………………………………………… 26
7.14 基于判断的评估…………………………………………………………………… 26
7.15 偏差的显著性……………………………………………………………………… 28
8. 第四步 计算合成不确定度……………………………………………………………… 28
8.1 标准不确定度……………………………………………………………………… 28
8.2 合成标准不确定度………………………………………………………………… 29
8.3 扩展不确定度……………………………………………………………………… 32
9. 不确定度的报告……………………………………………………………………………33
9.1 总则……………………………………………………………………………………33
9.2 所需要的信息…………………………………………………………………………33
9.3 报告标准不确定度……………………………………………………………………34
9.4 报告扩展不确定度……………………………………………………………………34
9.5 结果的数值表示………………………………………………………………………35
9.6 与限值的符合性………………………………………………………………………35
附录A 例子………………………………………………………………………………… 37
介绍……………………………………………………………………………………… 37
例子A1:校准标准溶液的制备…………………………………………………………39
例子A2:氢氧化钠溶液的标定…………………………………………………………47
例子A3:酸碱滴定………………………………………………………………………59
例子A4:实验室内部确认研究的不确定度评估
面包中有机磷农药的测定 ………………………………………………… 72
例子A5:
原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量………………………………………85
例子A6:动物饲料中粗纤维的测定……………………………………………………97
例子A7:使用同位素稀释和
电感耦合等离子体质谱测定水中的铅含量……………106
附录B 定义…………………………………………………………………………………116
附录C 分析过程中的不确定度……………………………………………………………120
附录D 分析不确定度来源…………………………………………………………………122
附录E 有用的统计程序……………………………………………………………………125
附录F 检测限/测量限的测量不确定度……………………………………………………136
附录G 不确定度的常见来源和数值………………………………………………………138
附录H 参考文献……………………………………………………………………………144
化学分析中不确定度的评估指南