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主题：【讨论】大家讨论下，有做极谱分析测W、MO的吗？

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xzh507

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发表于：2007/12/28 00:01:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家讨论下，有做极谱分析测W、MO的吗？主要是方法选择上，我们用的是硫酸-氯酸钾-苦辛宁酸底液法，但感觉灵敏度不怎样，后来改了氯酸钾为氯酸钠，但又感觉高了，各位有什么更好的方法么？还有就是仪器的灵敏度跟温度关系蛮大。不知有没有人碰到这种情况。

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2007/12/28 12:09:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是瑞士万通的极谱仪，可以参照万通的报告V47，V65，V98，上面有相关的方法。

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23575746

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2008/2/28 9:24:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何测量有没有具体方法呀

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2008/2/29 23:36:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回楼上，我们主要是做矿产品类,参照矿产部颁标准.附上平时的简要操作规程W、Mo化探样极谱法测定
硫酸—苦杏仁酸—氯酸底液催化极谱法
一．分析原理
钨(Ⅵ)在中性或碱性溶液中,均不产生还原波,而在浓盐酸中能产生还原波.其他价态的钨(Ⅴ、Ⅵ、Ⅲ)在高浓度的盐酸中也能产生还原波或氧化波，但很少用来进行试样中钨的测定。目前，广泛用于测定微量钨的是硫酸—苯羟乙酸—氯酸钾—辛可宁体系。用二苯羟乙酸代替苯羟乙酸或者再引入少量8-羟基喹啉或溴化十六烷基三甲铵时，灵敏度略有提高。
二、试剂
1、饱和氯酸钠溶液：20℅水溶液
2、苦杏仁酸溶液：8℅
3、辛可宁溶液：0.10℅，滴加硫酸助溶
4、1︰1H2SO4
5、5℅NaOH溶液
6、W、Mo标准溶液：吸取（WO3=1.0ug/mL、Mo=0.2ug/mL）标掖：0.00、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0 mL于50 mL烧杯中，用5℅NaOH溶液稀释至10mL，加入1︰1H2SO41.5mL，摇匀，余步骤同分析手续。
三、分析步骤
准确称取0.50克试样（105℃烘干）于镍坩埚中，加4克氢氧化钠，置于已升温至750℃马伏炉（实际温度控制在800℃左右）熔融至呈透明流体取出，稍冷却。移入已注100 mL水的烧杯中（加点乙醇）中浸取，洗出坩埚，静置澄清。
吸取澄清液10 mL于50mL小烧杯中，加1︰1H2SO41.5mL，加20℅饱和氯酸钠溶液10 mL，再加（8℅苦杏仁酸溶液+0.10℅辛可宁溶液）混合液1.5mL，摇匀，待测。（加试剂后放置半小时，溶液要清亮，注意每加一种试剂后都要摇匀）在起始电位为-0.30V时进行极谱测定。

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