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主题：【求助】超奇怪的TG及DSC图

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kairy
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发表于：2007/12/29 13:56:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）


推荐答案：vicki812回复于2008/01/03
补充答案：

phire回复于2008/01/07

zeldaswind回复于2008/01/12

曲线那个尖的肯定不太对啊.....校准?还是仪器原因啊.....还有你那DSC是放热向下还是吸热向下啊?

managerfffaaa回复于2008/01/15

可能分解太快

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2007/12/29 23:37:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人出来指点下呢？自己顶下先！期待高手中．．．．
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vicki812
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2008/1/3 19:50:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA曲线很奇怪，温度居然出现倒退，建议重新校准仪器，多做几次看看。如果还是那样，可能仪器本身有问题了，找厂家联系。

另外在100度之前分解的很可能是水份或者其他小分子物质。



原文由 kairy 发表:
最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）


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phire
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2008/1/7 4:25:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好把TG也贴出来.不懂你所谓TG"温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角"是什么意思.TG 100度附近的失重和DSC的吸热峰,应该先是失水,然后熔融.到底是什么高分子?

原文由 kairy 发表:
最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）
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zeldaswind
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2008/1/12 1:52:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线那个尖的肯定不太对啊.....校准?还是仪器原因啊.....还有你那DSC是放热向下还是吸热向下啊?
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Last edit by zeldaswind
kairy
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2008/1/15 16:22:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的热心帮助！
应该不是仪器的原因，因为我重新校正了仪器之后做这个样品得到的还是这样，而其它样品的图很正常。不知是怎么回事。
该样品名称：偶氮二异丁腈；2，2`-二氰基-2，2`-偶氮丙烷；2，2`-偶氮双（2-甲基丙腈）；发泡剂Vazo    原子量：164.21
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managerfffaaa
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2008/1/15 16:40:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能分解太快
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kairy
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2008/1/15 22:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA：升温速率20度/分，样品量10毫克
DSC：升温速率10度/分，样品量4毫克
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