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气相色谱（GC）
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主题：【求助】毛细管柱进水样可以吗？

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lojik2000
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发表于：2007/12/29 11:36:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师：
    我是做药品检测的，平时要做下医疗器械的环氧乙烷和氯乙醇的残留量检测，但其检测方法是用水浸泡样品后，取浸泡水溶液直接进样。我用的毛细柱为PEG20M或FFAP，我发现每次新买的色谱柱做了三、五次后，柱子的塔板数和分离度就直线下降，基线也波动大。请教PEG20M或FFAP柱是不是不能打水样的。同时请介绍下PEG20M或FFAP的优缺点。谢谢！
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2007/12/29 11:41:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进水样对柱子损害比较大，建议你先用溶剂萃取下你的样再分析
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/29 11:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定相: AT FFAP
组成 聚乙二醇—TPA改性
极性 极 性
应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用温度 50—250℃


固定相: AT PEG-20M
组成 聚乙二醇—20M
极性 极 性
应用  酸、醇、醛、酯、腈
同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用温度 50—200℃

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〓疯子哥〓
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2007/12/29 11:52:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2个最大的区别可能是使用的最高温度的差别
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happy水中月
lianlxh
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2007/12/29 12:10:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有顶空进样器最好，没有可以用有机溶剂萃取你的水样。
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2007/12/29 19:28:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚乙二醇会溶解的,FFAP是聚乙二醇改性的,可以进酸样,你用顶空吧
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云燕
angles-chen
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2007/12/30 17:39:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEG20M的柱子非常害怕水分，因为水分可以使聚乙二醇断键，所以柱效会降低，我们用的时候，样品去水不说，载气都是经过严格的净化和干燥的。
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guohua
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2007/12/30 21:09:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品可以用DB-624做呀，这个柱子不是太怕水，但也不要多进。
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zyh218
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2008/1/3 10:26:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本注意到一个国标方法：GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

采用的是气相法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

不过方法中采用的柱子是玻璃柱，固定相是porapak QS,或许这种柱子能耐100%水性样品？

GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
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qqray
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2008/1/3 11:24:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyh218 发表:
本注意到一个国标方法：GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

采用的是气相法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

不过方法中采用的柱子是玻璃柱，固定相是porapak QS,或许这种柱子能耐100%水性样品？

GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定


填充柱，80年代气相色谱上能用，我以前用过磷酸处理过TDX-103的填充柱进水样能测乙酸、丙酸和丁酸。毛细柱见有人用但都是浓度较大的，我自己做水样中乙酸的信号值只有22pA（1500ppm），国外能做到3500pA（16000ppm)，因为我是新手自己也不清楚是什么原因。
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tsgxliy1
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2008/1/3 19:45:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP是极性的柱子,样品含有水分时最容易使柱子失效,可以先用别的有机相来萃取样品再做的
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