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气相色谱（GC）

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主题：【求助】柱流失怎么会是啊？

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andrewbeata

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发表于：2011/05/20 20:23:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么叫做柱流失？柱流失应该怎么判断呢？

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2011/5/20 20:31:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10－15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。

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雾非雾

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2011/5/21 8:20:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
什么叫做柱流失？柱流失应该怎么判断呢？

在气相上柱流失形成基线，在气质上柱流失比较明显，一般都是硅氧烷碎片。

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hza123

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2011/5/21 10:44:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱流失首先会造成基线不稳，柱效降低。

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MMYG

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2011/5/21 19:03:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

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