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主题：【讨论】关于测定乙腈/丙烯腈时候的溶剂选择问题

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雨木霖
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发表于：2011/07/01 22:41:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据国家标准：《GBZ/T 160.68-2004  工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》
其中  乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法

测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%（V/V）的丙酮二硫化碳溶液，

标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液

标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢？因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的

我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。
考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染，
我就想，能否不加丙酮，就和做苯系物一样的，完全只用二硫化碳来做溶剂解析？？

毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。
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frysun
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2011/7/1 23:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
根据国家标准：《GBZ/T 160.68-2004  工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》
其中  丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法

测定丙烯腈时候的解析液是2%（V/V）的丙酮二硫化碳溶液，

标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液

标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢？因为理论上丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的

我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。
考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染，
我就想，能否不加丙酮，就和做苯系物一样的，完全只用二硫化碳来做溶剂解析？？

毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。
丙烯腈是极性较大的物质，而二硫化碳是非极性物质，加入丙酮这种极性强的物质，是为了使解吸效率更高，如果你只用二硫化碳来解吸，那就得计算出相应的解吸效率，如果大于95%，那就不用代人计算。
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老多_小多
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2011/7/3 16:00:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加丙酮是否效果会更佳呢？当然需要实验考证了，呵呵
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雨木霖
mickeylin
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2011/7/3 18:59:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
加丙酮是否效果会更佳呢？当然需要实验考证了，呵呵


5555555实际做的时候，发现加了丙酮后，丙烯腈的峰和丙酮的峰离得太近几乎重合，
当丙烯腈浓度小于20ug/ml的时候，就完全被丙酮峰的拖尾给掩盖住了。
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皮皮鱼
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2011/7/3 21:08:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是考虑溶解度和解析效果的因素。确实，做一下对比试验，如果回收率没问题，就不需要加了。
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雨木霖
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2011/7/4 8:34:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前还没有测实际样品呢。
只是做了个外标法的曲线。
然后发现的问题就是丙酮峰的拖尾把低浓度时候的丙烯腈盖住了。

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雨木霖
mickeylin
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2011/7/4 8:35:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以这样肯定是不能用丙酮/二硫化碳来配制实际样品的解析液了。

因为实际样品，解析后的浓度是休想达到30ug/ml的

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zihan_love
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2011/7/5 17:23:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把条件重新选一下，估计是分离不好，减少流速，或者降低柱温看一下。还有乙腈和丙烯腈都可以用热解析做的。
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雨木霖
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2011/7/5 18:39:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有热解析条件和设备。

降低流速倒是可以分离的稍微好一点点，但是流速降低后，在二硫化碳之后出峰的苯系物等东西会更慢出峰了。会干扰之后东西的测定
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luoxinya
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2012/4/24 10:33:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下二硫化碳中的丙烯腈标液哪可以买到啊
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ghj88
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2012/7/12 10:18:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们检丙烯酸用DB-WAX的柱子可以嘛？
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