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主题：【求助】最近测试样品拖尾，峰形不好，请各位大侠协助分析一下谢谢

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冰雨
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发表于：2014/02/19 10:28:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测试样品拖尾，峰形不好，请各位大侠协助分析一下谢谢，条件：80KPa载气，110℃ 0.5min，35℃/min升至180℃，保持5min，然后20℃升至230℃，保持10min，进样口和检测器温度330℃，填充柱，FID检测器。测试样品MOS甲基三丁酮肟基硅烷如下图：
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2014/2/19 10:32:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱柱？
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冰雨
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2014/2/19 10:44:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

什么色谱柱？


填充柱，液相OV-101
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xdzh130
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2014/2/19 10:56:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前拖尾吗？
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雨木霖
mickeylin
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2014/2/19 10:57:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管烂了吧？
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冰雨
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2014/2/19 10:58:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:

以前拖尾吗？


很久没测过这个样品了，以前同样的柱子不拖尾
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冰雨
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2014/2/19 10:59:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
衬管烂了吧？



衬管刚清理过，没问题，测试丙酮峰形非常好
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xiao-jin
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2014/2/19 13:26:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果这根柱原来分析正常的，长时间没用后现在安装后出现这个问题，建议检查下与进样器的连接，再对色谱柱活化处理下。丙酮出峰正常说明不了什么问题。方便的话将原来图谱放上来让大家看看，原来正常图谱是这个色谱柱在这台仪器上做的？
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laidekeai
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2014/2/19 13:28:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量多少？
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冰雨
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2014/2/19 13:50:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

进样量多少？


进样量0.4微升
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冰雨
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2014/2/19 13:59:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

如果这根柱原来分析正常的，长时间没用后现在安装后出现这个问题，建议检查下与进样器的连接，再对色谱柱活化处理下。丙酮出峰正常说明不了什么问题。方便的话将原来图谱放上来让大家看看，原来正常图谱是这个色谱柱在这台仪器上做的？


以前的图谱，同一种柱子

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