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主题：【求助】关于 磷酸哌喹 顶空进样残留溶剂测定的系统适应性问题！

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yokoQ
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发表于：2013/09/10 21:02:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    本人是气相新手啊，还望各位多多指教！

    RT，计算出来的RSD%大于5%，不符合要求！

    请问一下大家一个基础问题，峰面积跟什么因素有关？是浓度还是顶空瓶的取样量？

    机器是Agilent 7890A，顶空是Agilent 7697A

顶空参数：

  平衡时间：20min
  gc循环时间：14min
  进样持续时间：1min
  平衡温度：60℃
  定量环温度：110℃
  传输线温度：115℃

柱箱:
    恒温：50℃，5min

检测器：FID
    检测温度：220℃
    H2流量：40ml/min
    助燃气流量：450ml/min
    尾吹气流量：8ml/MIN

进样品：
    进样方式：分流
    加热器：220℃
    压力：10psi
    总流量：30ml/min
    隔垫吹扫流量：3ml/min

样品瓶和定量环：
    样品瓶：10ml
    填充压力：15psi
    定量环填充时间：0.25min
    样品瓶填充实际：0.1min

    本人实在是菜鸟！容我弱弱地分析
    我同事说对照品峰面积不一致，是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。
    为此，我专门去重新配制对照溶液，充分超声，使用量程管移液，因为之前是摇荡配制的，移液也是用移液枪，如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量，那么这样就可以保证峰面积一致了！
    但是，系统适应性还是超限了。我重复做了两次，一次完全不行，另一次，前7针RSD%符合要求，但是做了10针药品后，RSD%就超限了！
    这样，是不是可以判断是仪器的稳定性不行？
    后来，同事也做将顶空平衡时间延长为30min，gc循环缩短为7min，出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及gc循环时间的改动，对峰面积有何影响？
    因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度，同事也做过两次，同为失败！对此，新手的我，表示很不解！
    还望各种多多指教，谢谢！
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zyl3367898
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2013/9/10 21:48:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检定规程上规定做6针RSD＜3%就可以了。
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yokoQ
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2013/9/10 21:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

气相检定规程上规定做6针RSD＜3%就可以了。


我公司的检验纪录上要求每进10针样品，需要进1针对照，然后算总的RSD%
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valorb
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2013/9/12 15:45:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是一个样品连续进几针？还是说同一样品溶液放置于不同的顶空瓶中去进样，然后计算RSD？
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yokoQ
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2013/9/12 19:27:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:

你是一个样品连续进几针？还是说同一样品溶液放置于不同的顶空瓶中去进样，然后计算RSD？


顶空瓶只能扎一针！~
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valorb
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2013/9/13 8:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yokoQ(v2780677) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:

你是一个样品连续进几针？还是说同一样品溶液放置于不同的顶空瓶中去进样，然后计算RSD？


顶空瓶只能扎一针！~
那就是操作过程的问题了，比如移液，平衡或者其他什么。
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