原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
原文由 yuchenxjm 发表:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
关键点:
1、所用的HF、硝酸、高氯酸中的待测元素的本底要低,尤其是要用石墨炉检测的Cd,(Pb如果能用火焰就尽量用火焰做)。
2、温度的控制,温度过高会把四氟坩埚烧变形的。
3、多做几次就有经验了。
请教:铅用火焰做的条件,标准曲线浓度多大。我看过别人的数据,个人觉得火焰做的灵敏度太低。