主题:【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

浏览0 回复17 电梯直达
yueyueniao10
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您好!我也在做这个实验,但是消解液中却含有黑色的不溶物质,请问这是什么呢?需要怎么处理?我后来在消解液中单独加了氢氟酸和高氯酸,但是都没有明显效果,请您予以帮助、指导。谢谢!
skyflydavid
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
原文由 yuchenxjm 发表:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.


关键点:
1、所用的HF、硝酸、高氯酸中的待测元素的本底要低,尤其是要用石墨炉检测的Cd,(Pb如果能用火焰就尽量用火焰做)。
2、温度的控制,温度过高会把四氟坩埚烧变形的。
3、多做几次就有经验了。


请教:铅用火焰做的条件,标准曲线浓度多大。我看过别人的数据,个人觉得火焰做的灵敏度太低。
maozhiying
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这个我也做过,标准物质做的话,其他的都没问题,但镉要高一个数量级
maozhiying
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现在没有ICP做土壤之类的标准方法,所以平时出数据不行啊
Soda倾雨
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你好,加了氯化铵溶液定容,对测定其他元素如铅锌镉有影响吗?
Ins_1fc83ad9
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原文由 liu999999(liu999999) 发表:LZ资料很好。我想问:能不能一次消解有关土壤环境质量的重金属元素均能测试呢?
我也想问下
Ins_1fc83ad9
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原文由 唐伯猫点蚊香(jiangyunjun3) 发表:用ICP-OES一次可测KNaCaMgFeTiCoNiCuMnCrVLiBeScLaCeZnPb.
消前处理方法都一样吗
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