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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】氢化物测砷的吸光度太大了

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dosy
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发表于：2008/01/10 22:09:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷经还原剂(3%碘化钾,1%硫脲,1%抗坏血酸)降价处理后,
还原1-2小时后吸光度正常.
第二天重测变大很多,为1.5倍,已超过仪器最理想值1.6倍.空白(还原剂化1:50)吸光度为:0.079
查测锑无此 问题,真是怪事.
两次测砷的区别:
1.还原时间不同 A)1-2小时;B)12小时;
2.B)测试前有测汞,有大量游离碘进入管道.
请教大侠解惑.谢谢!
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garvinz
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2008/1/11 8:41:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fricken 发表:
砷经还原剂(3%碘化钾,1%硫脲,1%抗坏血酸)降价处理后,
还原1-2小时后吸光度正常.
第二天重测变大很多,为1.5倍,已超过仪器最理想值1.6倍.空白(还原剂化1:50)吸光度为:0.079
查测锑无此 问题,真是怪事.
两次测砷的区别:
1.还原时间不同 A)1-2小时;B)12小时;
2.B)测试前有测汞,有大量游离碘进入管道.
请教大侠解惑.谢谢!

第一，测Ａｓ时，还原时间本就控制在１小时以内，包括还原剂都是现配，如若放置，肯定会变大
第二，大量的游离Ｉ会重新将三价的Ａｓ氧化成５价的Ａｓ，所以不稳定
建议溶液即配即用，先测Ａｓ后测Ｈｇ
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dosy
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2008/1/12 22:20:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As由3价变成5价原子化的效率越低,吸光度应该越小啊?
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走了又来
5270711
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2008/1/13 18:45:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果砷要用室温还原的话大概要12小时以上，还不一定还原的好。如果你加热还原就不一样了，加热后放凉到室温就可以用。你放的时间越长读数就越大就是还没有还原完全，有可能时间还不够。
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dosy
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2008/1/14 18:16:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5270711 发表:
如果砷要用室温还原的话大概要12小时以上，还不一定还原的好。如果你加热还原就不一样了，加热后放凉到室温就可以用。你放的时间越长读数就越大就是还没有还原完全，有可能时间还不够。

同意您的观点，谢谢！
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2008/7/13 8:33:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶外行学习中。。。。。。。。。。
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