我们一年的甲醇乙腈用量至少20万,一半时间生产同一产品,我觉得回收很有必要。
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流动的回收方法
实验中如果用到色谱乙腈、色谱乙醇其价格在100元/L以上,价格比较的昂贵,直接对流动相进行分离回收,在实验室的可行性比较低。
因为没有好的回收办法,一般情况下废液直接倒入下水道,这样对环境的污染是巨大的,常开玩笑说,那天喝水得病了,是自作孽啊。在有更好的处理方法时,对流动相的多次在一定程度上降低了对环境的污染。
根据我做HPLC的经验,最简单的办法就是重复利用流动相。
重复利用的方法:
方法一、首先计算一下你的进样量与记录时间内流动相的比例。
例如:进样浓度100μg/ml,进样体积20μl,峰面积1,000,000,流速1.0ml,记录色谱图20分钟时。
样品量100μg/ml*20μl=2μg
流动相体积20ml
此时流出流动相中样品的浓度为0.1μg/ml,即浓度为原来的1/1000。以浓度呈线性考虑,面积应为1000。
分析:考虑到紫外检测器的特性及精度,流出流动相可以用来在测定含量。测定有关物质以自身对照法时对自身对照的影响较大。实际实验时可根据情况决定是否使用废流动相,譬如,以HPLC法溶出度测定时,需要测定的样品量极大,对结果基本无影响的时候可以考虑重复使用费流动相。
出来的流动相与流动相最大的区别就是含有了被测成分,再次使用测定时,样品的相对吸收降低,如果采用对照品法测定含量,其影响微乎其微。
紫外对截止波长的要求:测定波长要大于流动相的截止波长,因此流动相的吸收度在测定波长处应小于1。
药典规定(紫外-可见分光光度法):溶剂和吸收池的吸收度,在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得超过0.05。
HPLC采用紫外检测器时,根据经验,一般样品浓度在1/100一下,对样品的测定结果与图谱峰行基本无影响。具体测定一下流出流动相的紫外光谱图即可,如无扫描功能,可在上述波长处测定一下吸光度。
个人经验:1.浓度低时直接回流入流动相中(有在线脱气)。
2.收集废液再次使用。
二、使用溶剂回收仪(流动相回收仪)
流动相回收仪是在废液流出的地方接上电路控制器,有色谱信号的时候,不收集废液,没有信号的时候再收集,控制软件可以设置一个具体的延迟(检测器到废液收集控制器的时间)。
便宜的价钱在5000+,贵的1-2W。
如果测定量很多,建议购置流动相回收仪,一般情况可反复使用。
http://www.phyey.com/Article/sepu/200712/82.htm