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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】仪器检测限，方法检测限，重复性

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dosy
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发表于：2008/01/14 18:40:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大侠原子吸收方法检测限，重复性，该怎样做。
怎么确认？
谢谢赐教！
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庐山居士
shixiangqun
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2008/1/14 20:08:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、火焰法检出限的测试方法：
1、试验工具：Cu灯
2、空白溶液：0.5%HNO3溶液
3、实验方法：将仪器调到最佳状态，对空白溶液测量20次，并按下列公式计算：
                      CL=2FC/A（ug/ml)   
其中：CL为检出限，F为空白溶液20次测量的标准偏差（也可取3F），C为标准溶液的浓度，A为测量试样的吸光度平均值。
注意：空白溶液不能是真正的零吸光度，因为C越低越不准，一般取3倍于检出限的溶液调零为好，否则误差太大。
--未完待续--
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：积极应助
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庐山居士
shixiangqun
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2008/1/14 20:14:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、石墨炉法检出限的测试方法：
1、试验工具：Cu灯或Cd灯
2、实验方法：将仪器调到最佳状态，测定某浓度C的（Cu或Cd），其吸光度值为A，并按下列公式计算：
D.L.=3FHC/A（g)
其中：D.L.为检出限，F为测量的标准偏差，H为进样量，A为测量试样的吸光度平均值。
注意：计算石墨炉的检出限时，因噪声大，多以3倍F计算。
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hanccy
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2008/1/15 15:25:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习
我正需要重金属火焰吸收分光光度法检出限的资料

支持
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dosy
fricken
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2008/1/15 18:57:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么请问庐山：
玩具中八种元素的方法检测限是一样的喽．
但是按您提出的程序，我们可以得到检测限．
比如说：计算出钡的检测限为：0.2ppm
那我配置一瓶0.2ppm 的钡标准溶液，用同样的工作线分析之，其结果很难达到啊？
那么重复性呢？火焰法的重复性要达到怎样的要求？
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庐山居士
shixiangqun
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2008/1/15 19:15:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fricken 发表:
那么请问庐山：
玩具中八种元素的方法检测限是一样的喽．
但是按您提出的程序，我们可以得到检测限．
比如说：计算出钡的检测限为：0.2ppm
那我配置一瓶0.2ppm 的钡标准溶液，用同样的工作线分析之，其结果很难达到啊？
那么重复性呢？火焰法的重复性要达到怎样的要求？

每个元素的检出限是不一样的，它必须以某一元素为前提，检出限通俗的讲就是给出信号等于2倍（或3倍）时所对应的试样浓度或试样的量。
重复性也称为精密度，具体的方法，稍后写给你。
我国计量检定规程（JJG）：火焰法的重复性标准：Cu的精密度为1%，石墨法的重复性标准：Cu的精密度为4%，Cd的精密度5%.
我国原机械工业部的行业标准(JB)中的规定同JJG是一样的。
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luoxiandong
luoxiandong
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2008/1/16 20:20:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在至少不连续的3天测量试剂空白，得到7次测量数据。计算7次数据的SD，三倍的SD为仪器检出限（IDL)，在不连续的3天测量10次加标为测量元素3-5倍仪器检出限（IDL）浓度，取7次数据，计算SD,方法检出限（MDL)=3.14*SD，3.14是95%的置信度。验证这个MDL，用加入MDL的样品空白加标，看结果是否大于3倍的SD，回收率是否大于50%，数据偏差是否超过20%。
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夜市
raoqun20
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2008/1/17 13:19:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限的计算并不统一，行业不同规定也有区别。

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庐山居士
shixiangqun
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2008/1/18 23:26:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的意见.
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Last edit by shixiangqun
zjchen3189
zjchen3189
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2008/1/19 16:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
检测限的计算并不统一，行业不同规定也有区别。


检测限的计算并不统一，“庐山”已经给出了方法是常用的！
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Last edit by zjchen3189
dosy
fricken
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2008/1/21 17:31:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为仪器检测限比较好做，试剂空白为纯水．
而方法（样品）检测限就不同，是样品处理用的空白溶液．
但两者得出的检测限差不多．
空白溶液往往有一点重金属，所以检测限确认时得到结果会比已知浓度高一点．所以仪器检测限好做确认，而方法检测限难做确认．
请问大侠们如果ＣＮＡＳ问到这个问题该如何应对？
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