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主题：【求助】(已应助)如何测定库仑法水分滴定仪的重复性

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iriszhou
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发表于：2005/01/05 14:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做重复性时，如何才能排出由于进样引入的误差呢？比如，用注射器取样，怎样才能保证每次进样的一致性？
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who1235
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2005/1/5 15:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加进样量
使用重量法代替体积法
称量时规范操作
该帖子作者被版主 handsomeland加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢解答
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iriszhou
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2005/1/5 15:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to：who1235，
重量法就是用天平称，然后计算水分的相对含量，如果要绝对值的话，再乘密度，是这样吗？可是，即使这样，仍然达不到仪器所标称的0.3％，怎样才能确定是仪器的问题还是进样的问题？用进样枪能有改善吗？
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fuzhenjiang
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2005/1/24 20:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般水分分析仪器都有一个重复性一个指标 可以先看一下你用的仪器的这个指标是多少 然后用纯水进行标定 一般要用计量合格的微量进样器进行标定
用0.5微升的进样器抽取0.1微升的纯水，进入样品池中 仪器到达终点进其结果应该为100加减8微克，重复标定3次显示数字在误差范围内就可以进行样品的测试的 这表明仪器工作正常


希望对你有所帮助
淄博三合仪器有限公司  付振江
电话05333170568
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ywn
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2005/1/24 21:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的朋友意见，当然你的库仑电量也应该进行标定哦。
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who1235
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2005/2/7 14:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上，天平的标称到0.3%的也不是太容易，虽然号称0.1%，但加上人手工的操作，误差就更大了。
对于这种比较精密的水分测定，一般建议使用标准水样来标定，而不要使用蒸馏水，因为称量的体积太小容易带来很大的误差，比如称量时的空气吹动，没有戴手套所带来的针管上的汗都会影响很大。
不要使用微量注射器，因为库仑法一般都用来测定极低含量的水分，微量注射器使用1uL，人的因素还是太大了，当然不是特别关心测定的准确性，只要求大概的精度也可以用。
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iriszhou
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2005/2/23 16:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 who1235 发表:
实际上，天平的标称到0.3%的也不是太容易，虽然号称0.1%，但加上人手工的操作，误差就更大了。
对于这种比较精密的水分测定，一般建议使用标准水样来标定，而不要使用蒸馏水，因为称量的体积太小容易带来很大的误差，比如称量时的空气吹动，没有戴手套所带来的针管上的汗都会影响很大。
不要使用微量注射器，因为库仑法一般都用来测定极低含量的水分，微量注射器使用1uL，人的因素还是太大了，当然不是特别关心测定的准确性，只要求大概的精度也可以用。


那用什么工具进样呢？
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ywn
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2005/2/23 19:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的微库仑测定仪自身也要进行校验，例如|时间、微流是否标准。注射器计量，注射器本身不能够有问题。供参考。
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qqsand
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2008/4/22 12:06:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题是很基础的操作常识了,一下子也不能完全把每点都列出来。
建议找一本实验室操作手册，把里面的每一点都到就很不容易了。应该就能把进样操作的误差减少到理想值了。
我是公司负责卡尔费休水分仪的工程师。
如果有其他卡尔费休的问题，欢迎与我联系，我的电话是010-82847772-812 我姓吴。 公司网站: www.keerinstrument.com.cn
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