原文由 xiayl5052 发表:
谢谢楼上的解答,但对具体的终点判断过程还不是特别清楚,是否有详细的资料
原文由 nnly 发表:原文由 xiayl5052 发表:
谢谢楼上的解答,但对具体的终点判断过程还不是特别清楚,是否有详细的资料
简单点说:
当指示电极检测到的信号达到“永停”的标准时,滴定管就停止加液;但是过一会指示电极一定会检测到信号又不满足要求了,因为:滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以仪器就认为如果每分钟滴定剂(卡氏试剂)的消耗量小到某个程度,就表示样品中的水分滴定完了。仪器停止样品测定时实际上已经过滴定了(要判断一下滴定剂的消耗速率是否小于某个程度,也就是停止漂移值)。设计得好的水分仪会把过滴定的量控制的很小,还可以把整个测定过程中由“漂移”带来的水分扣除掉!
当然,引起“漂移”的还有其他因素,如副反应。
其实,传统的永停法也是以能在“终点”上停一定时间为终点判断条件,而不是永远停在那。用漂移值不过是以另外一种定量方式的告诉操作人。这种方式可以更直观的了解滴定体系的状况,便于找到问题出处;同时也是仪器实现自动控制,自动预滴定(conditioning)的手段之一.
原文由 (songjianjun021) 发表:
还是没有人说清楚水分仪的飘移值应该是多少范围?万通资料上没写,梅特勒资料V20技术参数写的是在线测定小于5ug水/min,,我咨询通用标准是多少?万通销售工程师说通用标准是小于20ug水/min,万通飘移值和梅特勒飘移值差不多。
原文由 success31773289(success31773289) 发表:原文由 (songjianjun021) 发表:
还是没有人说清楚水分仪的飘移值应该是多少范围?万通资料上没写,梅特勒资料V20技术参数写的是在线测定小于5ug水/min,,我咨询通用标准是多少?万通销售工程师说通用标准是小于20ug水/min,万通飘移值和梅特勒飘移值差不多。
正因为滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以这个环境不是绝对没有微量水分,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以就有个漂移值,但楼上的表示单位错误,应该是 ul/min,表示每分钟所消耗的卡尔费休试剂的体积,而且我这里有万通水分仪操作手册上的具体参数,能确定的告诉你是:漂移值<20ul/min时,可以进行下一个动作!