主题:【求助】水分仪停止标准“漂移值”问题

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xiayl5052
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我们所用的瑞士万通787KF水分仪目前所用的停止标准是 “漂移值”,我不太明白的是利用测量漂移值判定终点时,中间还会用到“永停法”的原理吗?漂移值标准判定终点的具体过程是怎么样的?
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水分滴定法当然是永停滴定的一种!

787所设定的漂移是为了更好的满足这个条件。
停止滴定需要两个条件,一个是电位到达所设定的停止的电位,另一个就是漂移要小于所设定的漂移,缺一不可。这样的好处是为了防止搅拌不均匀而造成的提前到达终点。
xiayl5052
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谢谢楼上的解答,但对具体的终点判断过程还不是特别清楚,是否有详细的资料
sulyflying
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nnly
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原文由 xiayl5052 发表:
谢谢楼上的解答,但对具体的终点判断过程还不是特别清楚,是否有详细的资料

简单点说:
    当指示电极检测到的信号达到“永停”的标准时,滴定管就停止加液;但是过一会指示电极一定会检测到信号又不满足要求了,因为:滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以仪器就认为如果每分钟滴定剂(卡氏试剂)的消耗量小到某个程度,就表示样品中的水分滴定完了。仪器停止样品测定时实际上已经过滴定了(要判断一下滴定剂的消耗速率是否小于某个程度,也就是停止漂移值)。设计得好的水分仪会把过滴定的量控制的很小,还可以把整个测定过程中由“漂移”带来的水分扣除掉!
    当然,引起“漂移”的还有其他因素,如副反应。
    其实,传统的永停法也是以能在“终点”上停一定时间为终点判断条件,而不是永远停在那。用漂移值不过是以另外一种定量方式的告诉操作人。这种方式可以更直观的了解滴定体系的状况,便于找到问题出处;同时也是仪器实现自动控制,自动预滴定(conditioning)的手段之一.
songjianjun021
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还是没有人说清楚水分仪的飘移值应该是多少范围?万通资料上没写,梅特勒资料V20技术参数写的是在线测定小于5ug水/min,,我咨询通用标准是多少?万通销售工程师说通用标准是小于20ug水/min,万通飘移值和梅特勒飘移值差不多。
海纳百川 无欲则刚
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原文由 nnly 发表:
原文由 xiayl5052 发表:
谢谢楼上的解答,但对具体的终点判断过程还不是特别清楚,是否有详细的资料

简单点说:
    当指示电极检测到的信号达到“永停”的标准时,滴定管就停止加液;但是过一会指示电极一定会检测到信号又不满足要求了,因为:滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以仪器就认为如果每分钟滴定剂(卡氏试剂)的消耗量小到某个程度,就表示样品中的水分滴定完了。仪器停止样品测定时实际上已经过滴定了(要判断一下滴定剂的消耗速率是否小于某个程度,也就是停止漂移值)。设计得好的水分仪会把过滴定的量控制的很小,还可以把整个测定过程中由“漂移”带来的水分扣除掉!
    当然,引起“漂移”的还有其他因素,如副反应。
    其实,传统的永停法也是以能在“终点”上停一定时间为终点判断条件,而不是永远停在那。用漂移值不过是以另外一种定量方式的告诉操作人。这种方式可以更直观的了解滴定体系的状况,便于找到问题出处;同时也是仪器实现自动控制,自动预滴定(conditioning)的手段之一.

叙述的相当专业,领教了!
xiayl5052
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success31773289
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原文由 (songjianjun021) 发表:
还是没有人说清楚水分仪的飘移值应该是多少范围?万通资料上没写,梅特勒资料V20技术参数写的是在线测定小于5ug水/min,,我咨询通用标准是多少?万通销售工程师说通用标准是小于20ug水/min,万通飘移值和梅特勒飘移值差不多。


正因为滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以这个环境不是绝对没有微量水分,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以就有个漂移值,但楼上的表示单位错误,应该是          ul/min,表示每分钟所消耗的卡尔费休试剂的体积,而且我这里有万通水分仪操作手册上的具体参数,能确定的告诉你是:漂移值<20ul/min时,可以进行下一个动作!
小五
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原文由 success31773289(success31773289) 发表:
原文由 (songjianjun021) 发表:
还是没有人说清楚水分仪的飘移值应该是多少范围?万通资料上没写,梅特勒资料V20技术参数写的是在线测定小于5ug水/min,,我咨询通用标准是多少?万通销售工程师说通用标准是小于20ug水/min,万通飘移值和梅特勒飘移值差不多。


正因为滴定杯不可能100%密封,环境中的水分还是会扩散到其中,所以这个环境不是绝对没有微量水分,所以就是不加样品,也会不断的消耗滴定剂以反应掉这部分水,保持测量杯处于干燥状态,迎接下一个样品。所以就有个漂移值,但楼上的表示单位错误,应该是          ul/min,表示每分钟所消耗的卡尔费休试剂的体积,而且我这里有万通水分仪操作手册上的具体参数,能确定的告诉你是:漂移值<20ul/min时,可以进行下一个动作!


给力啊,这么早的帖子都能翻出来。  真是学习了,受教了,专业的解释啊。
sunyan0927
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