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主题：【求助】用镉铜还原法测定海水中的硝酸盐，用咪唑缓冲合氯化铵缓冲有合不同？

浏览0 回复13 电梯直达
yang8303
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发表于：2008/01/30 21:08:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
请问那位大侠知道，用镉铜还原法测定海水中的硝酸盐，用咪唑缓冲合氯化铵缓冲有合不同？我最近总是发现镉柱用过一段时间后，镉粒表面会出现蓝色沉淀物质，我用的缓冲溶液是咪唑溶液。以前美见过这种现象，那位老师知道原因，请赐教，谢谢！
推荐答案：阿峰回复于2008/02/04
一直用硫酸铜缓冲液是不合适的,铜镉奇最好一次形成,这可能是产品设计的缺陷(镉柱容量问题),用双串联柱,并一次激活,不加硫酸铜的缓冲液就可以了.
补充答案：

小卢回复于2009/09/05

楼主，问题解决了吗？
看你的留言，真的很认真。我先帮你把贴结了。有其他问题可以和我联系或发帖求助。还有我帮你减少了点悬赏分数。

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2008/1/31 16:40:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少PH会有差别,用咪唑会好一些.一般表面会有黑色的镉氧化物,兰色可能与铜溶液有关.
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yang8303
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2008/2/1 12:27:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是PH的差别,缓冲溶液要求都是调到8.5的.

蓝色沉淀我想应该是氢氧化铜,我不知道为什么会出现这种现象.即使调低溶液PH,调到6的时候,也还是会出现.
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阿峰
zhyan
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2008/2/2 10:44:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现沉淀是用盐酸酸洗一下就可以了.
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yang8303
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2008/2/2 12:23:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢阿峰.但是这个问题没那么简单.我已经做了一个多月了,试了很多办法,都不行,包括酸洗.盐酸洗后可以暂时清除沉淀,但很快又出现了,甚至不能等到镉柱稳定.正常情况下不应该产生这种现象.我只是偶尔有一次发现镉柱被堵,不通畅了,然后拆下来洗了一下,又装上去的时候,就出现了发帖上讲的现象.更奇怪的是现在换上新装的镉柱也还是这样.我以前用氯化铵做缓冲的的时候没碰到过.所以我想知道反应原理,但一直没找到很详细的.
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阿峰
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2008/2/2 16:23:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你讲的情况看,可能同你操作的两个环节控制有关:
1.镉柱激活的操作时间控制.
2.你测试样品中含有一定量的铜离子.
从这两方面查起来比较容易.
还有就是你换回氯化铵,作一下比较.
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yang8303
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2008/2/2 16:36:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉柱激活时间也做过了，长时间和短时间都做过，但没什么明显的效果。
样品中没有铜离子，一直在做标样。咪唑缓冲中含有铜离子，是方法中试剂配置要求的，一直没变过。我用的LFA的营养盐分析仪，方法要求用咪唑缓冲。咨询了一下，不能换成氯化铵缓冲。氯化铵缓冲是我得流动注射中用的。
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阿峰
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2008/2/3 13:27:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你用的缓冲液也作为分析中需要连续进入系统的试剂,问题可能就是在这一点上了,这个缓冲液应当只在激活时用.LFA的这个产品也属于光度法产品,所以分析原理上是一样的.
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yang8303
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2008/2/3 19:33:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得原理应该是一样的，只是现在的现象让我觉得很奇怪。这种现象不解决，仪器都没法用了，因为镉柱还原率会一直下降，不稳定的。缓冲中含硫酸铜就是分析用的，不是激活用的。一直都是这样做的，但以前没有这种现象。激活是用浓的咪唑溶液加2ppm的硝酸盐标准。
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阿峰
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2008/2/4 15:02:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直用硫酸铜缓冲液是不合适的,铜镉奇最好一次形成,这可能是产品设计的缺陷(镉柱容量问题),用双串联柱,并一次激活,不加硫酸铜的缓冲液就可以了.
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yang8303
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2008/2/14 17:58:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天在标液中也加入了和缓冲溶液相同的咪唑，沉淀的现象没有了，但镉柱还是一直都没稳定，跳的很大。
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