主题：【讨论】[内容有没错误]原子吸收光谱仪（石墨炉）期间核查作业指导书

原文由 maoshi725 发表:
大家看看，内容有没不对的地方，我是非常有疑问，真怀疑不是专业的人写的！
（准对PE公司的AA-800原子吸收石墨炉！）
如题
声望不够,直接上传了!(如下)


这样的东西做不了核查的                                                                                                                                                                                                                    YZZJ/WI-196

原子吸收光谱仪（石墨炉）
期间核查作业指导书

核查仪器：PE-800原子吸收光谱仪
仪器编号：800s5030103
本仪器石墨炉系统主要检测食品中痕量的铅，镉，铜等元素。期间核查时主要检查仪器的灵敏度，检出限，进样重复性。核查依据为本单位制定的原子吸收光谱仪（石墨炉）期间核查作业指导书。

1.标样及测试条件
标样及测试条件
标样A：10ug/L镉标样，B：15ug/L镉标样
光谱条件：
波长：228.8nm
灯电流：10mA
狭缝：7L
石墨炉原子吸收光谱仪原子化程序
项目
编号    参数    升温程序
        温度    时间    氩气流速
1    第一部干燥110℃    20s    250ml/min
2    第二部干燥130℃    30s    250ml/min
3    灰化    500℃    15s    250ml/min
4    原子化    2200℃    0s    0ml/min
5    清洗    2400℃    20s    250ml/min

2.检出限
以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD，再以0，1.0，2.0，4.0，8.0ug /L标准溶液做一标准曲线，3SD在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是铜在该条件下的方法检出限。
3.进样重复性
以15ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出相对标准偏差RSD。
4.结果评定的技术指标
石墨炉原子吸收光谱仪期间核查技术指标
项目
编号    参数    技术指标
1    检出限    ≤1.5ug/L
2    定量重复性    ≤10%

原文由 maoshi725 发表:

我对2块地方特别关心，不知道大家的看法怎样！

第一：

项目
编号        参数              升温程序
                    温度        时间        氩气流速
1        第一部干燥 110℃        20s        250ml/min
2        第二部干燥 130℃        30s        250ml/min
3        灰化      500℃        15s        250ml/min
4        原子化    2200℃      0s        0ml/min
5        清洗      2400℃      20s        250ml/min

这里原子化温度是否太高了？我看了仪器推荐温度是1500度，这么高的温度对石墨管肯定是没好处的；“升温程序时间”是温度保持时间？温度爬坡（升温）时间？若是前者则清洗2400度高温时间20秒，也太长了点吧，若是后者，则原子化升温时间为0，明显不合理。

第二点：
标准曲线浓度点是1 2 4 8，然而，要求我做10浓度的SD。实验中勉强凑合，但作为一份核查的知道书，似乎不应该吧！不在工作曲线范围内啊！


请大家指点！