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主题：【求助】关于ICP-OES测多晶体硅样品杂质的前处理方法

浏览0 回复13 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2008/03/12 16:48:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有资料上说用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合树脂法，请问做过相关材料的帮下忙！提供些处理方法，多谢！
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jiangyunjun3
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2008/3/14 7:57:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.
该帖子作者被版主 shaweinan加 5积分， 2经验，加分理由：有参考价值
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2008/3/26 16:04:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.

多谢,借鉴您的方法做了,但是我怀疑某些金属离子会与硫酸根离子反应沉淀了,是否能够不家硫酸?或者用高氯酸做?
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jchencs
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2008/3/31 9:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个太麻烦, 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.
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yming0123
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2008/3/31 16:16:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jchencs 发表:
这个太麻烦, 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.


受教了!
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woaini13149
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2008/4/7 10:58:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
有资料上说用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合树脂法，请问做过相关材料的帮下忙！提供些处理方法，多谢！

有方法介绍加甘露醇可以防止一些元素的损失，他们直接用混酸溶样。
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风之灵
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2008/4/10 13:40:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woaini13149 发表:
原文由 septyaya 发表:
有资料上说用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合树脂法，请问做过相关材料的帮下忙！提供些处理方法，多谢！

有方法介绍加甘露醇可以防止一些元素的损失，他们直接用混酸溶样。


加甘露醇应该是为了防止硼的损失。
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Linda207
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2008/4/20 23:08:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解的话元素损失是否能控制呢？如As、B？
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Linda207
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2008/4/20 23:09:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jchencs 发表:
这个太麻烦, 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.


以上提到的只是溶样过程吧，是否有进一步蒸干、赶HF？
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Linda207
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2008/4/20 23:12:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.


请问试剂空白如何控制呢？我这边的空白中Ca、Al、Fe、Mg的含量值都偏高，有的浓度有0.2、0.1ppm，请问如此高的空白我能够采用直接扣空白的方法得出杂质元素含量吗？
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Linda207
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2008/4/20 23:16:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人看过一篇文献，说是消解完后加入三氯化铝便可以直接进ICP了，加三氯化铝的作用是络合多余的F。
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