原文由 imokfe 发表:
1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
<200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。
23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?
一,要考虑你的样品的线性范围是不是很窄,
二,你的另一个波长是不是对流动相吸收强烈,或者你是做梯度分析,你先确定一下
三,先在你的系统下改换条件,不行然后换色谱柱
原文由 imokfe 发表:
1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
<200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。
23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?
第一个问题:你先测试一下此产品的线性范围,这很重要的,如不在较佳线性范围,分析确是有问题的。其次要看一下,分析出的峰形是否达到定量分析要求。如色谱柱有问题,也会出现这问题。
第二个问题:检测是有范围的,仪器电信号转化如超过上限,就是平顶峰。只有在合适的浓度范围内,才能定量。
第三个问题:对新产品检测 ,应先查相关的资料,然后根据资料提供的数据进行试验,可加快试验速度。