主题:【求助】液相出现急求助

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imokfe
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1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
<200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?


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wsy18
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雪妖
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第一个问题,我个人觉得高浓度的是不是峰要宽呢?从理论上来说应该是浓度高峰高就高,但是也不一定了,你看看峰面积了,我一般是用峰面积计算结果也就不会管峰高了.我觉得你最好把图传上来大家看看,还有就是你的色谱条件,也说说.
第二个问题,我没有用过双通道的,爱莫能助咯.出现宽峰,你是用的是双泵吧,双泵一般会有这样的问题,应该是因为两种流动相混合的原因,但是做有的样品会有有的不会有,我也不知道了.
第三个问题,选柱子和选流动相是同时进行的,不存在先选哪一个,如果你在进对照的时候的峰形就不好的话,你就没有必要浪费时间进样品了,那样我一般会换色谱柱.
呵呵,我知道的也就在些了
nnsss
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原文由 imokfe 发表:
1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
<200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?


一,要考虑你的样品的线性范围是不是很窄,
二,你的另一个波长是不是对流动相吸收强烈,或者你是做梯度分析,你先确定一下
三,先在你的系统下改换条件,不行然后换色谱柱
stjl
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第二个问题我也遇到过,可能你的流动相在一个波长下有吸收,而在另一个波长下基本没有吸收,另外,走梯度的时候基线也会一直往上漂或往下漂,因为梯度时流动相在变化嘛。
第三个问题,一般是先查查文献,大致了解要用的柱子及流动相、波长,再慢慢更改条件,一般室温,流速1min/L,先走梯度。
sun113791
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原文由 imokfe 发表:
1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
<200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?
第一个问题:你先测试一下此产品的线性范围,这很重要的,如不在较佳线性范围,分析确是有问题的。其次要看一下,分析出的峰形是否达到定量分析要求。如色谱柱有问题,也会出现这问题。
第二个问题:检测是有范围的,仪器电信号转化如超过上限,就是平顶峰。只有在合适的浓度范围内,才能定量。
第三个问题:对新产品检测 ,应先查相关的资料,然后根据资料提供的数据进行试验,可加快试验速度。

风烟
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