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主题：【求助】请教:自制板的困惑

浏览0 回复10 电梯直达
melody_ah
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发表于：2008/03/20 09:52:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现详细介绍实验过程:
样品分离:肼 在紫外下斑点呈现
自制层析板:H型硅胶粉(化学纯  青岛海洋化工有限公司制造) ,0.4%CMC-Na 搅拌后铺 溶剂干后40分钟活化.冷却后点样
层析液:2:1=甲醇:水
层析结果:Rf=0.95左右,斑点和溶剂前沿几乎跑在一起.

请问:原因是什么啊?吸附剂选择有什么讲究吗??有经验的选的是什么类型的啊?

有知道的高手请回复!非常感谢!

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chinachrom
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2008/3/20 10:23:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卖一盒德国MERCK的板试试,对比一下.
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yujingling60
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2008/3/20 10:44:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以买标准样品试试
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melody_ah
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2008/3/20 11:34:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复二楼:
德国的那个板有什么介绍?

回复三楼.
上述的状态用的就是标准样品做的结果.
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chinachrom
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2008/3/20 11:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 melody_ah 发表:
回复二楼:
德国的那个板有什么介绍?

回复三楼.
上述的状态用的就是标准样品做的结果.


MERCK薄层板
硅胶铝箔板  Silica gel 60,F254, 20X20cm,25pcs/pk,690.00
硅胶玻璃板  Silica gel 60,F254, 20X20cm,25pcs/pk,950.00
C18铝箔板  Silica gel 60 RP-18,F254, 5X7.5cm,20pcs/pk,570.00
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flyfish1982
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2008/3/20 12:25:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，你可以试一下板子不活化那么彻底，稍微活化后使用，看看效果。因为你的东西本身是需要水做流动相组成的。另外，分析标准品应该是必要的吧！
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Last edit by flyfish1982
happy水中月
lianlxh
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2008/3/20 15:01:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
板子的活化温度是多少啊？
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yinbing
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2008/3/20 19:31:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着换下展开剂,把极性调小些,如正丙醇:水(2;1)用下,祝你好运!
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yinbing
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2008/3/20 19:37:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP2005异烟肼中的游离肼检查方法如下:

游离肼 取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼50μg ）的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙醇(3:2) 为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

可供你参考!
该帖子作者被版主 lianlxh加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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Last edit by yinbing
melody_ah
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2008/3/21 9:53:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinbing 发表:

试着换下展开剂,把极性调小些,如正丙醇:水(2;1)用下,祝你好运!


肼是将水杨醛吖嗪溶解在甲苯中所得,包括展开剂配制,都是是USP29标准里的要求.板的活化温度110,约半小时左右.

疑问急待解决,请路过的高手指教!
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yinbing
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2008/3/21 19:23:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按USP29标准的话应该是没问题的，

干脆用商品预涂板点点看吧，也不需要买进口的（太贵了），就买国内普通的硅胶H玻璃板就行了。

使用前最好还是活化一下！
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