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气相色谱（GC）
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主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

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snake47
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2008/3/31 16:31:31 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  定了 学习学习
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lianfan
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2008/3/31 16:45:32 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问:色谱峰拖尾和两个峰重叠同时出现在一个色谱图谱中,怎么办?
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chengjingbao
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2008/3/31 18:08:16 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 9752407 发表:
我是新手，向大家咨询一个问题：同一样品在连续进样几次后出现拖尾现象是什么原因？

我认为是柱饱和现象，导致柱效下降，适当升一下温度，赶一赶柱残留。
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深海的海豚
lqqer
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2008/3/31 18:08:25 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 9752407 发表:
我是新手，向大家咨询一个问题：同一样品在连续进样几次后出现拖尾现象是什么原因？


可以从几个方面考虑：
1. 是否进样隔垫漏气。
2. 是否衬管需要更换。
3. 是否样品对色谱柱的保留较强，是否样品发生了某种程度的分解或含量的降低。
先想到这里，欢迎补充……
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深海的海豚
lqqer
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2008/3/31 18:14:31 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianfan 发表:
问:色谱峰拖尾和两个峰重叠同时出现在一个色谱图谱中,怎么办?


看上去不太清楚，
通过调节色谱参数可以将两个重叠的峰分离并改善拖尾，需要多次尝试，如果不能达到理想状态，可以通过改变色谱柱类型再进行调节。
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/3/31 18:40:22 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 iamliutingting 发表:气相色谱检出限怎么定？

IUPAC约定分析目标物的响应信号等于检测器噪声信号的3倍时，相对应的目标物的浓度。

具体的我要怎么做呢？响应信号是噪声信号的3倍，说的是纵坐标吗？是不是我要把浓度一直往下打？自己测定？仪器能不能进行测定呢？我用的是Angilent6890 多谢指教
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ysqd
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2008/3/31 23:05:02 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱主要分为填充柱、毛细管柱、空心柱、填充毛细管柱等。
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ysqd
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2008/3/31 23:24:56 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、对气相色谱固定液有哪些基本要求？
答：1、固定液在测定条件下是液体。
2、固定液的沸点比被测物沸点要高100℃以上。
3、固定液黏度要低。
4、固定液应化学稳定，在使用温度时不能有分解，流失等性质。
5、要能分离被测物。
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edwardlau
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2008/4/1 8:03:10 81楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
23、TCD的检测原理，其灵敏度的影响因素。
检测原理是惠斯通电桥，影响因素就是温度、载气、检测电压表的灵敏度吧
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foxhappy
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2008/4/1 8:21:04 82楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD的检测原理，其灵敏度的影响因素。
答:热导池检测器(thermal conductivity detector)由于结构简单,灵敏度适宜,稳定性好,而且对所有物质都有响应,因此是应用最广、最成熟的一种检测器。
热导池作为检测器，是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值（一般金属丝的电阻值随温度增加而增加）。在未进试样时，通过热导池两个池孔（参比池和测量池）的都是载气。由于载气的热导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。因此可以利用电桥测量出来。
影响热导池检测器灵敏度的因素：
（1）桥路工作电流的影响
（2）热导池体温度的影响
（3）载气的影响
（4）热敏元件阻值的影响
（5）一般热导池的死体积较大，且灵敏度较低，这是其主要缺点，为提高灵敏度并能在毛细管柱气相色谱仪上用，应使用具有微型池体（2.5μl）的热导池。
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