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气相色谱（GC）
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主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

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lianfan
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2008/4/2 11:12:23 97楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
22、程序升温色谱法是怎样的，用于什么场合（样品），有什么优点。
答：程序升温是指在气相色谱法中,在一个分析周期内,柱温随时间由低温到高温作线性或非线性的变化,以达到用最短的时间获得最佳分离的方法.
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。
因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。
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st-one
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2008/4/2 11:30:40 98楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱常用检测器名称及其英文缩写有：
热导检测器TCD
电子捕获检测器ECD
氢火焰检测器FID
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jyxzxzlw
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2008/4/2 11:43:47 99楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对校正因子：由于检测器的响应不仅与检测组分的性质和量有关，而且还与检测器本身的灵敏度和特性有关，相同量的同一物质在不同的检测器上响应值并不相同，有时不同厂家出厂的相同的检测器其响应值也不相同。但在同一种检测器上，同一种物质的相对响应值相同。因此进行峰面积校正时，规定某一组分为标准物，求出其他组分与次标准物校正因子的比值，称之为该物质的相对校正因子。相对校正因子有相对质量校正因子，相对摩尔校正因子，相对体积校正因子等。
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yszhou
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2008/4/2 14:48:53 100楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianfan 发表:
问:色谱峰拖尾和两个峰重叠同时出现在一个色谱图谱中,怎么办?


拖尾可加大尾吹气流量
两峰重叠可降低载气流速或降低柱温
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zll09240924
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2008/4/2 15:17:33 101楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，不过还是不太明白，对新手，能否说的更通俗一些。
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hongchaguan
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2008/4/2 15:38:48 102楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
21题：

气相色谱柱主要有两种：1、内装固定相的填充柱，2、内壁涂固定液的毛细管柱。
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8o8w
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2008/4/2 15:46:36 103楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
24、简述顶空法气相色谱，及其顶空法原理?
顶空进样法（Head space analysis 或HAS)是一种依据气液平衡原理，将液体样品顶上空间内的试样组分引入色谱柱进行分析的方法。顶空进样法可分为静态法（Static）和动态法(Dynamic)两类。

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liang96
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2008/4/2 20:43:01 104楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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图1中是一个装有样品（固体或液体）的密闭样品瓶，2是加热器，3是气体进样针。样品瓶（顶空瓶）包括了样品相S（即冷凝相）和气体相G（即顶空）。如果系统包含了冷凝在冷凝相中的挥发性组份。那么这些挥发性组份在冷凝相和顶空的含量将按照热平衡动态分配：
设 V v=样品瓶总的体积
V s=样品的体积
VG=气体相的体积
Vv=Vs+VG 1―1
两相相对的体积比用β来表示：
β=VG/Vs 1―2
β=(Vv-Vs)/Vs=VG/(Vv-VG ) 1―3
Vs=Vv/(1+β) 1―4
VG=Vv·〔β/(1+β)〕 1―5
假设样品相的体积在平衡后和原来的体积Vo是相等的即不考虑热平衡后转化成气相所导到的体积变化
Vo=Vs 1―6
设样品中要分析组份原来的量为Wo, 它的原来的浓度为Co:
Co=Wo/Vo
在热平衡后分别代表两相的量为Ws和WG, 相应的浓度为Cs和CG:
Cs=Ws/VS 1―7
CG=WG/VG 1―8
Ws+WG=Wo 1―9
被分析物在两相之间的分配是由平衡常数决定的,即分压系数K:
K=Cs/CG 1―10
K=(Ws/Vs)/(WG/VG)
=(Ws/WG)·(VG/Vs)
=(Ws/WG)·β 1―11
分压系数是一个表示两相系统质量分配的基本参数。 如果被分析物在冷凝相的溶解性大,它在冷凝相中的浓度就高(Cs＞CG) ;
如果被分析物在冷凝相中的溶解性低, 它在冷凝相中的浓度就低。Cs与CG接近.
Wo=Co·Vs 1―12
Ws=Cs·Vs 1―13
WG=CG·VG 1―14
Cs=K·CG 1―15
根据等式1---9, 可以写为:
CoVs=CG·VG+Cs·Vs
=CG·VG+k·CG·Vs
=CG(VG+K·Vs) 1―16
Co=CG(VG/Vs+KVs/Vs)
=CG(β+k) 1―17
CG=Co/β+k 1―18
在给定的系统中，一定的条件下，K和β都是常数，设为C：
CG=KCo 1―19
即在一定条件下，被分析物的顶空浓度是和它在原来的样品中的浓度成比例的。
根据气相色谱仪检测的基本规则，对给定分析物检测所得到的峰面积A与被测组分在它的样品中的浓度成比例。
A=K1·CG 1―20
这里K2受很多分析参数及检测器响应的影响，代入1―19
A=KK1·CO 1―21
从上式可以看出K和K1为常数。在一定条件下，顶空分析所得到的被分析组份的峰面积直接与它在原来的样品中浓度成比例。这是顶空分析的理论基础。
在一定条件下（即特定的分析物和溶剂），分压系数是可以通过分析条件进行控制的。根据Dalton定律，混合气体总的压力Pt等于各组分气体分压Pi之和。
Pt=Σpi 1―22
同时 Pi/Pt=ni/nt=XG(i) 1―23
Pi=Pt·XG(i) 1―24
这里n代表摩尔数，XG（i）代表混合气体中特定组份的摩尔数，它与该组份的浓度成正比。
XG（i）= 常数×CG（i） 1―25
根据1---24
Pi∝CG（i）
即被分析物在顶空中的浓度是和它的分压成正比的。同时提示我们, 样品的压力波动直接影响分析结果的准确性.根据热平衡方程式:
Pi1/T1=Pi2/T2 1―26
在体积一定的密闭容器中, 压力与温度成反比。所以温度的变化也直接影响分析结果的准确性. 

该帖子作者被版主 duliuhui加 2积分， 2经验，加分理由：回了一大段，终于有几句答到原理了，看着晕
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Last edit by duliuhui
宥點溫剫
np888
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2008/4/3 14:45:31 105楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢提供!!!我是新手,很感谢学到不少东西.
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masterm
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2008/4/3 15:13:55 106楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还蛮多的！呵呵
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