主题：【讨论】全省农产品中重金属检测技术研讨会心得

全省农产品中重金属检测技术研讨会心得


**月**至**日，本人赴**农检中心参加了全省农产品中重金属检测技术研讨会，省农检中心*副主任到会并讲话，他指出我省农产品检测中心检测重点已经从上世纪主要针对农业投入品转移到目前对农产品生产到消费全过程的检测，，农产品检测质量安全监督体系和网络逐步完善，通过例行监测为各级政府提供信息和决策依据。《农产品质量安全检测机构考核办法》已经出台，我省将于近期下发执行，将进一步加强对我省各检测中心的考核和管理。他希望各检测中心通过各种途径加强交流和合作，提高检测技术。
本次研讨围绕农产品（大米）中重金属（铅、镉、砷、汞）检测的准备、前处理、上机和检测前沿动态等方面开展。
检测准备工作。关怀检验人员健康，检测不可避免的接触到重金属和农药等有毒有害物质，要采取有效的预防措施，包括加强对检验人员安全和健康教育，挥发性试剂的试验必须在通风橱内操作，优先采用毒害比较小的检测技术，定期体检等；降低试验背景和本地污染，用消解用混酸煮器皿的方法可降低污染，省内已有实验室装备除尘净化装置降低背景污染；控制环境的温湿度，定期定时除湿。
前处理。农产品中重金属检测前处理技术有湿消解法、微波消解法、干灰化法、水浴法等方法，其中湿消解法和微波消解法是最常用的方法，尤其是微波消解法是本次参与研讨单位的主要方法。微波消解法的有点有用酸量少，密闭消解，试剂本地值低，缺点是价格相对昂贵、不适宜大批量检测。消解前，为避免消解过于强烈，最好需要进行预反应，预反应的途径有放置过夜、恒温反应或低温消解。微波消解后，需要经过赶酸过程，赶酸的温度需要控制在190度以下，在做汞的时候，必须通过赶酸把氮氧化物除尽。
上机和仪器维护。石墨锥需要定期维护和清洗。石墨炉检测法使用的氩气需要用高纯度的氩气，无氧和无水分，否则会对检测造成干扰。将水放在微波清洗器中振荡可消除石墨炉进样针管中的气泡。进样针头挂水滴现象的原因待查。各种谱图峰型的的判断待进一步学习。
前沿技术。本次参与研讨的检测中心中有使用原子荧光检测铅和镉，在没有石墨炉条件的实验室可以考虑采用，但检测条件较为苛刻。通过仪器工程师介绍，了解了其他仪器如icp、icp-mas，离子色谱，流动分析仪的特点和用途，如icp可一次测70余个元素，目前省级检测中心已经开始装备，缺点是操作成本比较高，某些元素Pb、Cd不如石墨炉灵敏，ICP-mas可同时测定100余个元素，灵敏度比石墨炉高3个数量级别。流动分析仪，可用于检测总磷、总氮、铵态氮、挥发酚、硝酸盐，其原理和比色法相同，但自动操作减少了人工的带来的误差，提高工作效率。
原子荧光工程师主要对砷、汞、硒的形态检测做了简明的介绍。由于价态不同（三价砷和无价砷、元素汞和甲基汞等），元素的毒性差异很大，所以现在不仅仅要关注被测元素的总量，更需要关注其各个价态含量。