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主题：【交流】-请大家交流一下微波萃取的应用问题

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我在故我思
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发表于：2008/04/07 13:00:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
微波萃取是一种前处理方法，应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流！
样品：
目标物：
微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：
微波萃取溶剂：
微波萃取时间：
体会与经验：

希望大家多多的讨论交流！
推荐答案：活到九十 学到一百回复于2008/04/07
样品：土壤
目标物：含氯杀虫剂
微波萃取的方式：常压
微波萃取溶剂：丙酮：己烷（1：1）
微波萃取时间：15min
体会与经验：若回收率低，可适当改变萃取剂的比例，增加溶剂体积，延长萃取时间，适当增高萃取温度
补充答案：

雾非雾回复于2008/04/07

ytfsjcz回复于2008/04/08

样品：污水
目标物：COD
微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：高温
微波萃取溶剂：无
微波萃取时间：15
体会与经验：不错

czh1030回复于2008/04/09

样品：土壤
目标物：多氯联苯
微波萃取的方式：常压
微波萃取溶剂：丙酮：己烷（1：1）
微波萃取时间：20min
体会与经验：在萃取时容易暴沸，由于是非聚焦的微波，稳定性较差。

sunnyflower回复于2008/05/29


样品：沉积物
目标物：有机氯农药和多氯联苯
微波萃取的方式：高温高压
微波萃取溶剂：2正己烷：3丙酮
微波萃取时间：15min
体会与经验：使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样，但是感觉萃取效果不稳定，时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业，但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考，希望大家的实验工作中少走弯路。

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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/7 16:18:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：土壤
目标物：含氯杀虫剂
微波萃取的方式：常压
微波萃取溶剂：丙酮：己烷（1：1）
微波萃取时间：15min
体会与经验：若回收率低，可适当改变萃取剂的比例，增加溶剂体积，延长萃取时间，适当增高萃取温度
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雾非雾
mcds
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2008/4/7 19:24:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:样品：冷冻蔬菜
目标物：农药
微波萃取的方式：常压
微波萃取溶剂：乙腈
微波萃取时间：20分钟
体会与经验：在样品充分粉碎的情况下完全可以代替均质,比较省事.萃取最好控制在30度上下为好.
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Last edit by hotdoglet
ytfsjcz
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2008/4/8 10:54:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：污水
目标物：COD
微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：高温
微波萃取溶剂：无
微波萃取时间：15
体会与经验：不错
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czh1030
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2008/4/9 10:23:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：土壤
目标物：多氯联苯
微波萃取的方式：常压
微波萃取溶剂：丙酮：己烷（1：1）
微波萃取时间：20min
体会与经验：在萃取时容易暴沸，由于是非聚焦的微波，稳定性较差。
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jhzhang33
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2008/4/9 11:53:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位行家能否谈谈微波萃取后一般采样什么方法实现固液分离？若分离不好对回收率影响如何？谢谢！
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2008/4/19 12:37:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhzhang33 发表:各位行家能否谈谈微波萃取后一般采样什么方法实现固液分离？若分离不好对回收率影响如何？谢谢！

一般可以用过滤和离心的方法；过滤时可以用提取溶剂多淋洗几次以确保回收率。
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快乐
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2008/5/11 21:44:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 jhzhang33 发表:各位行家能否谈谈微波萃取后一般采样什么方法实现固液分离？若分离不好对回收率影响如何？谢谢！

一般可以用过滤和离心的方法；过滤时可以用提取溶剂多淋洗几次以确保回收率。

我直接离心，取上清液，这样会影响回收率吗，数值大概会是多少
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sunnyflower
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2008/5/29 22:51:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品：沉积物
目标物：有机氯农药和多氯联苯
微波萃取的方式：高温高压
微波萃取溶剂：2正己烷：3丙酮
微波萃取时间：15min
体会与经验：使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样，但是感觉萃取效果不稳定，时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业，但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考，希望大家的实验工作中少走弯路。
该帖子作者被版主 hotdoglet加 5积分， 2经验，加分理由：感谢详细的回复
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hotdoglet
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2008/5/30 10:42:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunnyflower 发表:体会与经验：使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样，但是感觉萃取效果不稳定，时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业，但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考，希望大家的实验工作中少走弯路。

很多实验都是使用微波消解仪来进行有机的萃取，可能是用途的差别造成了仪器在萃取中的不稳定性。好像密闭萃取中溶剂的选择是比较关键的；萃取结果重现性不好的原因还有就是微波场的分布不均引起的。
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hotdoglet
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2008/5/31 10:17:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:我直接离心，取上清液，这样会影响回收率吗，数值大概会是多少

离心回收率可以用添加实验来计算一下。
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