主题:【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(2)---每天一例

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chinachrom
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水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农药残留固相萃取方法

1. 样品前处理
a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水,静置15min;
b. 加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,最后用乙腈定容至100mL;
c. 量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
d. 脱水: 将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
e. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化。
2. Carbon/NH2 SPE净化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,进行活化;
b. 上样: 将上述的2mL样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脱: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 检测
4. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。

本方法中使用的SPE柱:
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。

Tips:
本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测需求。

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chinachrom
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原文由 mmfl 发表:
很好的东西,谢谢!还想问一下,一般来说活化SPE柱时,加多少溶剂活化才合适?

活化使用的溶剂量与SPE柱中吸附剂的量有关,一般为柱体积的1-2倍即可,多一些也没关系,只是造成浪费,不利于环保。特别提示:在活化后上样之前要确保柱床不能干燥,否则会导致回收率显著降低。如果不小心柱床变干了,请务必重新进行活化。
另外后续资料中我也准备就这个问题发表专述,欢迎关注。

雾非雾
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Carb去除色谱的效果主要是看Carb的量和溶剂所提取出色素的量。比如用此方法处理青梗菜就很好,而对于菠菜就只能说是刚刚够。
rockies
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是个很不错的方法。

在处理水果时,有可能会出现乳化现象。。。

低温(冰箱中)过夜分层能有效地解决这个现象。

浓缩过程中严格避免蒸干,可以检测甲胺磷。

对于绿叶菜,比如菠菜,脱色会不是非常彻底,会出现比较强烈的背景。

活化(Condition)要防止变干。

淋洗曲线表明,15ml就够了,20ml可以保证。

最后定容1ml会在你手握烧瓶时出现比较大的偏差。定容时主要手拿瓶的位置。
cuixuefenghehe
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请问楼楼主,你用的SPE柱子是什么填料的呀?是sep-pak C18的还是较新的HLB的呀,我们想做血样分析,楼主有相关的前处理东东吗?有的话也发一下,板油也虚心学习一下!
快乐
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我只检测玉米的甲胺磷(强极性农药),用Carbon/NH2 SPE来净化,我可能用乙腈来活化吗,洗脱仅用乙腈,用多少来洗脱合适.
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