主题:【求助】怎么DMSO做谱的水峰是出在3.5左右,而不是出在象D2O那个4.64上。另外,请教下有的以DMSO做溶剂没有水峰,而有的有。

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misuncong
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怎么DMSO做谱的水峰是出在3.5左右,而不是出在象D2O那个4.64上。另外,请教下有的以DMSO做溶剂没有水峰,而有的有。
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D2O的水峰为HDO的峰,发生了氢氘交换。
DMSO里的峰主要为H2O的峰。
DMSO吸水性比较强,所以谱图里多少会有水的峰,但如果比较好的氘代试剂,其水峰可能就比较小。
muzilee
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原文由 zincl 发表:
D2O的水峰为HDO的峰,发生了氢氘交换。
DMSO里的峰主要为H2O的峰。
DMSO吸水性比较强,所以谱图里多少会有水的峰,但如果比较好的氘代试剂,其水峰可能就比较小。


顶楼上的,DMSO极易吸水,密封不好的话,放久了水峰会变大
misuncong
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Ilovenmr
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水在不同的氘代试剂中的化学位移都是不同的。因为环境不同了。
jfxiang
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前面的已经讲的很清楚了,但是对于后面的问题,说得不是很透彻。一般来讲,氘代DMSO中含水是比较常见的,这主要是封装时DMSO容易吸水造成。如果有时在做DMSO溶液中的氢谱时,看不到水峰的原因应该是测量对象严重吸水或者与水分子有交换作用,造成NMR无法在测量时间尺度捕捉到水的信号所致。这时,如果采用低温有可能看见DMSO中的水峰。上述是经验之谈,供大家参考!
machunhuima
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原文由 muzilee 发表:
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D2O的水峰为HDO的峰,发生了氢氘交换。
DMSO里的峰主要为H2O的峰。
DMSO吸水性比较强,所以谱图里多少会有水的峰,但如果比较好的氘代试剂,其水峰可能就比较小。


顶楼上的,DMSO极易吸水,密封不好的话,放久了水峰会变大


很有价值,学习学习,知道了为什么用DMSO 氘代试剂做实验时一定要确保DMSO没吸水。
hrcren
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各种氘试剂基本上多多少少都含有点水的,应该还算正常
i1902
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yanxb25
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原文由 jfxiang 发表:
前面的已经讲的很清楚了,但是对于后面的问题,说得不是很透彻。一般来讲,氘代DMSO中含水是比较常见的,这主要是封装时DMSO容易吸水造成。如果有时在做DMSO溶液中的氢谱时,看不到水峰的原因应该是测量对象严重吸水或者与水分子有交换作用,造成NMR无法在测量时间尺度捕捉到水的信号所致。这时,如果采用低温有可能看见DMSO中的水峰。上述是经验之谈,供大家参考!


这点倒是刚知道,学习了
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